四溴苯酐
1 范圍
本標準規定了四溴苯酐的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存、保質期等。
本標準適用于以苯酐和溴素作原料用發煙硫酸法而得到的四溴苯酐，主要用于聚氨酯硬泡，不飽和聚酯樹脂，環氧樹脂。
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝貯運圖示標志
GB/T 35924-2018 固體化工產品中水分含量的測定熱重法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 21781 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法 毛細管法
GB/T 9872 氧瓶燃燒法測定橡膠和橡膠制品中溴和氯的含量
HG/T 3811 工業溴化物試驗方法
3 技術要求
四溴苯酐的技術指標應符合表 1 的要求：
4 試驗方法
4.1 外觀
肉眼觀察白色粉末
4.2水分的測定
表 1 技術指標
項 目 指 標
外觀 白色或淡黃色粉末
水分， ％ ≤ 0.5
溴含量， ％ ≥ 67
熔點， ℃ ≥ 270
硫酸鹽（SO42-） ％ ≤ 0.3
4.2.1儀器：
40*25 稱量瓶，電熱恒溫鼓風干燥器，分析天平，玻璃干燥器，秒表
4.2.2測定方法：
按GB/T 35924-2018 固體化工產品中水分含量的測定熱重法執行。取已在 105℃下干燥至恒重并涼至常溫的稱量瓶 1 個，在常溫下稱其質量m1 ，去皮，稱 2 克左右被測樣品，使樣品均勻平鋪在稱量瓶內，準確記錄樣品質量m2 ，將稱量瓶放至已恒溫到 105℃的恒溫干燥器內，當溫度達到 105℃時按下秒表開始計時，恒溫 2h，取出稱量瓶，放入干燥器內冷卻，稱量質量m3 。
可同時稱量恒重多個做平行樣。
4.3溴含量的測定（氧瓶燃燒法）
4.3.1試劑與儀器：
10g/L 的 NaOH 溶液；
30%的過氧化氫溶液；
無水乙醇；
0.5mol/L 的硝酸溶液；
溴酚藍指示劑；
二苯偶氮碳酰肼指示劑；
0.025mol/L 的硝酸汞標準溶液；
旗形濾紙；
氧氣燃燒瓶
4.3.2測定方法：
按GB/T 9872 氧瓶燃燒法測定橡膠和橡膠制品中溴和氯的含量執行。稱取試樣 10--20mg(精確至 0.0001g),置于一小塊無灰旗形濾紙中包好，夾于鉑絲上，濾紙尾部留在外。在燃燒瓶中加入約 10mL 的 10g/L 的 NaOH 溶液，2 滴 30%的過氧化氫溶液，然后通入氧氣，用帶火星的小木條檢驗是否充滿氧氣。點燃濾紙尾部，迅速將含有鉑絲的插入燃燒瓶并塞緊，立即把燃燒瓶小心倒置過來，使試樣完全燃燒后，用蒸餾水水封燃燒瓶的瓶口，放置使瓶內煙霧完全消失。充分振蕩燃燒瓶，使待測組分完全被吸收（瓶內無煙霧為完全吸收）。
打開瓶塞，用蒸餾水沖洗鉑絲及瓶壁，加入 50ml 無水乙醇，后加入 3 滴溴酚藍指示劑，用 0.5mol/L 的硝酸溶液調節至黃色，并過量 3 滴。滴加 1ml二苯偶氮碳酰肼指示劑，用 0.025mol/L 的硝酸汞標準滴定溶液滴定至紫紅色為終點。
計算公式：
c×v×0.079904
x=--------------------------×100%
m
式中：
x ---溴含量，單位為%；
c ---硝酸汞標準滴定溶液的準確濃度，mol/L；
V ---消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；
m ---試樣的質量，g
4.4熔點的測定
4.3.1儀器： 數字熔點儀
4.3.2測定方法：
按 GB/T 21781 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法執行。打開電源開關，等儀器穩定；設置起始溫度，本實驗中第一次測定一般先設為 270℃，選擇升溫速率為 1℃/min,將樣品裝入毛細管內，通過自有落體裝實壓緊約 3mm,當溫度達到設定溫度并穩定后，插入樣品毛細管，按下升溫按鈕，開始加熱，最后讀取數據。
4.4硫酸根含量的分析
4.4.1試劑：
1mol/L 氫氧化鈉溶液；6mol/L 鹽酸溶液；6mol/L 氫氧化鈉溶液；10%氯化鋇溶液；0.1mol/L 硝酸銀溶液
4.4.2測定方法：
按HG/T 3811 工業溴化物試驗方法執行。
稱取 7g 試樣（精確至 0.0002g）,置于 250ml 燒杯中，加入 35ml 氫氧化鈉溶液（1mol/L），用蒸餾水稀釋到 100ml 左右，在磁力攪拌器上（加熱）攪拌至試樣全部溶解，再用 20ml 鹽酸溶液（6mol/L）沉淀有機物，并充分攪拌。
把沉淀通過有兩張定性濾紙的布氏漏斗進行過濾，并用約 300ml 蒸餾水分多次洗滌沉淀物，將濾液轉入 500ml 燒杯中，用 6mol/L 的 NaOH 溶液調節 PH 為 1.2（用 PH 計測定），然后加熱蒸發至溶液體積約為 150ml，停止加熱。
用滴定管逐滴將10ml 的（10%）氯化鋇溶液加到熱的溶液中，燒杯蓋上玻璃皿，繼續煮沸 1 小時后，濾液通過有兩張定量濾紙的布氏漏斗過濾，用（可用熱） 蒸餾水沖洗沉淀物，直到濾出的濾液加到 0.1mol/L 的硝酸銀中不出現渾濁。
將有沉淀的濾紙折合，裝入已灼燒至恒重的坩堝中，放入 600℃的馬弗爐中燒盡濾紙，然后將溫度升至 800℃并保持 45min，取出冷卻稱重。
4.4.3計算公式：
(m1-m2)×0.4112
x=-----------------------×100%
m
式中：
m ---試樣質量 g；
m1 ---灼燒后沉淀物及坩堝的質量 g;
m2 ---空坩堝的質量 g
5 檢驗規則
5.1 組批
產品以統一批投料、同一條生產線生產、包裝完好的產品為一個批次，按
此編號。
5.2 抽樣
抽樣按 GB/T6678 中規定的抽樣方案及 GB/T6679 中規定的抽樣方法進行。抽樣總量一般不少于 200g，分別在兩只取樣袋中，標明生產廠名稱、產品名稱、產品批號，另一只封存一個月，以備查考，樣品應密封避光保存。
5.3 檢驗
本產品所有指標均為出廠檢驗項目。由公司質量檢驗部門進行出廠檢驗，檢驗合格后方可簽發合格證出廠。
5.4 判定規則
如果檢驗結果中所有指標均符合標準要求，則本批產品判為合格；如果檢驗結果有一項或以上指標不符合要求時，應重新加倍取樣進行復檢，產品重新檢驗的結果，即使有一項指標不符合標準，則判定該批產品不合格。
5.5 仲裁
如供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存、保質期
6.1 標志
產品外包裝上應注明：產品標準號、生產廠名和地址、電話、產品名稱、生產批號、生產日期、凈含量、保質期。標志應符合 GB/T191 的規定。
6.2 包裝
本廠品用內襯塑料編織袋包裝，每袋凈含量 25kg，或按客戶要求包裝。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中防止受潮，雨淋和破袋。
6.4 貯存
本品應貯存在干燥庫房內，防止雨淋和日曬。
6.5 保質期
在本標準規定的貯存條件下，保質期 24 個月。超過保質期，經檢驗合格后方可使用。