3,4-二氯苯胺-6-磺酸質量標準
1 范圍
本標準規定了3,4-二氯苯胺-6-磺酸（以下簡稱：6B酸）的技術指標要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝，運輸、貯存及安全要求。
本標準適用于用3,4-二氯苯胺為原料經磺化、水解、酸析等工序所制得的6B酸。
分子式：C6H5Cl2NO3S
結構式：
相對分子質量：242.08（按1987年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備。
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備。
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則。
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則。
GB 13690-2009 化學品分類和危險性公示通則
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則。
國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號（2005）《定量包裝商品計量監督管理方法》。
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1 氨基值
含量指標，一般是指亞硝酸鈉重氮化消耗的亞硝酸鈉來計算，所以也叫亞硝值；比如苯胺，若以亞硝酸鈉分析，氨基值如果是99.5%，苯胺含量就是99.5%，亞硝值也是99.5%。
3.2 10%氨水不溶物
為樣品在10%氨水中加熱溶解，去濾液后經干燥恒重，所剩殘渣的質量百分數。
4 技術指標要求
6B酸的技術指標應符合表1的要求：
表1 6B 酸的技術指標
項目 指標值
外觀 白色帶微紅色粉末
氨基值(6B酸），%，≥ 98.00
水分含量，%， ≤ 0.50
10%氨水不溶物，%，≤ 0.30
凈含量偏差 應符合JJF 1070-2005 中4.3.1 的要求
5 試驗方法
5.1 外觀
用目測法檢驗。
5.2 凈含量偏差
按JJF 1070-2005的規定進行。
5.3 氨基值（6B 酸含量）
按附錄A的規定進行。
5.4 水分含量
5.4.1 儀器和設備
水分快速測定儀。
5.4.2 測定步驟
將5g試樣放入水份快速測定儀，測定水份至刻度不再改變，所讀出數值即為水份含量。
5.5 10%氨水不溶物
按附錄B的規定進行。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
6.1.1 出廠檢驗
6.1.1.1 每批產品由廠檢驗部門按本標準規定，進行檢驗合格后，附合格證方能出廠銷售。
6.1.1.2 出廠檢驗項目：外觀、氨基值（6B 酸含量）、水分含量。
6.1.2 型式檢驗
6.1.2.1 型式檢驗項目為第4 章全項目。
6.1.2.2 有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品或轉廠生產的試制產品定型鑒定；
b) 產品主要原材料及用量或生產工藝有重大變更時；
c) 常年連續生產的每年至少進行一次；
d) 季節性或斷續性生產的，應在停產后恢復生產時檢驗一次；
e) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異；
f) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求。
6.2 組批與抽樣
以每包裝一次產品為一批，樣品數和樣品量按GB/T 6678-2003中7.6的規定進行，抽樣按GB/T6679-2003中3.2.3的規定進行，樣品制備按GB/T 6679-2003中第5章的規定進行。
6.3 判定規則
檢驗結果如不符合標準要求時，應兩倍量重新自包裝中取樣進行檢驗，復驗結果若仍有一項指標不符合標準要求，則判該批產品不合格。
6.4 當供需雙方對產品質量發生異議，經雙方協商無法解決時，應由雙方議定的仲裁機構進行仲裁，仲裁時應當按照本標準的規定進行。
7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
7.1 標志、標簽
包裝袋外應注明：生產單位、產品名稱、廠址、規格、批號、凈含量、生產日期、保存期，外貿出口按合同標志，產品名稱可用簡稱：6B酸。
7.2 包裝
7.2.1 6B 酸應包裝于聚乙烯薄膜袋并密封，外用聚丙烯編織袋，縫包機封口，每袋凈重25kg 或按客戶要求，外貿出口按合同要求包裝。
7.2.2 每批包裝好的成品都應附有質量檢驗證明書，內容包括：生產單位、產品名稱、牌號、批號、產品凈含量、出廠檢驗日期、檢驗員、品質檢驗章及本標準編號。
7.3 運輸、貯存
7.3.1 包裝好的產品允許一般運輸工具運輸，但應防止雨淋、曝曬。
7.3.2 產品應貯存在干燥通風倉庫中，貯存期以出廠日期一年為限。
8 安全要求
8.1 GB 13690-2009 未將本品列入化學危險品中，經上海化工研究院檢測中心檢測本品不屬于危險品，運輸按普通貨物條件即可。
8.2 本品對眼睛及皮膚具有刺激性，應避免眼睛、皮膚與其接觸，一旦接觸立即用大量流動清水沖洗。
8.3 本品具有可燃性，著火時用干粉、泡沫、砂土、霧狀水滅火。
8.4 泄漏時不要直接接觸泄漏物，小量泄漏：用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、密封的容器中。大量泄漏：用塑料布、帆布覆蓋。使用工具收集回收或運至廢物處理場所處置。
附 錄 A
（規范性附錄）
6B 酸氨基值（6B 酸含量）測定法
A.1 方法原理
根據氨基與亞硝酸鈉在低溫酸性條件下可進行重氮化反應原理，用淀粉—碘化鉀指示劑控制反應終點，反應如下：
ArNH2 + NaNO2 + 2HCl = ArN2Cl + 2H2O + NaCl
A.2 試劑及溶液
A.2.1 亞硝酸鈉（GB/T 633）：分析純，溶液濃度C（NaNO2）=0.1mol/L 標準滴定溶液，按GB/T 601配制；
A.2.2 鹽酸（GB/T 622）：分析純，體積比1：1，按GB/T 603配制；
A.2.3 溴化鉀（GB/T 649）：分析純；
A.2.4 氨水（GB/T 631）：4%氨水溶液，按GB/T 603配制；
A.2.5 淀粉—碘化鉀指示劑：按GB/T 603配制；
A.3 儀器和設備
A.3.1 燒杯：500ml；
A.3.2 量筒：50ml，200ml；
A.3.3 酸式滴定管（棕色）：50ml；
A.3.4 磁力攪拌器；
A.3.5 分析天平：感量0.0002g。
A.4 測定步驟
稱取6B酸0.5g（稱準至0.0002g）于500ml燒杯中加40ml氨水并攪拌，待樣品全溶后，加蒸餾水150ml，鹽酸40ml，溴化鉀3g，加冰使溶液溫度保持在（0-5）℃，一面攪拌，一面用0.1mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定，滴定開始時，滴定管尖端應插入液面下，一次加總需量的95%左右之標準溶液，然后將滴定管尖端提離液面，繼續滴定至對淀粉—碘化鉀指示劑呈微藍色，保持攪拌5分鐘，用同樣方法檢驗仍呈微藍色即為終點。
A.5 試驗結果的計算
6B酸的氨基值（6B酸含量）以質量百分數表示，X按公式（A.1）計算：
C×V×0.24208
X=--------------------×100.................. (A.1)
m
式中：
X－－ 6B酸的氨基值（6B酸含量），%；
C－－ 亞硝酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；
V－－ 亞硝酸鈉標準溶液耗用體積，ml；
m－－ 樣品質量，g；
0.24208－－ 與1.00ml亞硝酸鈉標準滴定溶液[C(NaNO2)=0.1mol/L]相當的6B酸的質量，g。
A.6 精密度
兩次平行測定結果的絕對偏差不大于0.3%，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。所得結果應表示至2位小數。
附 錄 B
（規范性附錄）
6B 酸中10%氨水不溶物含量測定法
B.1 方法原理
6B酸在10%氨水中加熱溶解，去濾液后經干燥恒重，所剩殘渣的質量百分數即為10%氨水不溶物含量。
B.2 試劑及溶液
氨水（GB/T 631）：10%氨水溶液，按GB/T 603配制。
B.3 儀器和設備
B.3.1 燒杯：250ml；
B.3.2 量筒：100ml；
B.3.3 玻璃砂芯鍋：3號，300ml；
B.3.4 電熱恒溫干燥箱：恒溫波動范圍±2℃，內裝玻璃門；
B.3.5 分析天平：感量0.0002g。
B.4 測定步驟
稱取3g試樣（精確至0.0002g），置于250ml燒杯中，加10%氨水30ml攪拌均勻，再加入10%氨水60ml，加熱使之全部溶解呈透明，然后趁熱在恒重的3號玻璃砂芯鍋中過濾。濾畢將玻璃砂芯鍋連同殘渣在（100-105）℃電熱恒溫干燥箱內烘干恒重。
B.5 試驗結果的計算
6B酸中10%氨水不溶物含量X按公式（B.1）計算：
m2-m1
X=-------------×100%.................... (B.1)
m
式中：
X－－ 6B酸中10%氨水不溶物的含量，%；
m2－－ 殘渣和3號玻璃砂芯鍋質量，g；
m1－－ 3號玻璃砂芯鍋質量，g；
m－－ 試樣質量，g；
計算結果保留2位小數。
B.6 試驗報告
試驗報告應包括以下內容：
a) 試樣名稱、批號；
b) 試樣來源、送樣日期；
c) 測試結果；
d) 測試人員、測試日期。