2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚
1 范圍
本標準規定了2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
分子式:C6H5ClN2O3
相對分子質量:188.57
2 規范性引用文件
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GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6284-2006 化工產品中水分含量測定的通用方法 干燥減量法
GB/T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 性能指標
2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚應符合表1所規定的要求。
表1 性能指標
項 目 指 標
外觀 橙紅色或深紅色晶體粉末
純度(HPLC)/% ≥ 99.0
水分/% ≤ 1.5
3.2 凈含量
本產品包裝凈含量要求符合國家質檢總局令第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》相關規定。
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程,可能導致危險情況,操作者應采取適當的安全和防范措施。
4.2 一般規定
本標準所用的試劑和水,除特殊規定外,均為分析純和蒸餾水或同等純度的水。
4.3 外觀的測定
在自然光線下采用自然光目視評定。
4.4 純度(HPLC)的測定
4.4.1 方法提要
試樣經溶解處理,于高效液相色譜儀測得試樣純度(HPLC)。(HPLC指高效液相色譜儀)
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 乙腈(色譜純);
4.4.2.2 磷酸二氫鉀;
4.4.2.3 磷酸;
4.4.2.4 緩沖液:0.02mol/L 磷酸二氫鉀,用稀磷酸調 PH=3.5;
4.4.2.5 本標準所涉及用水需符合 GB/T 6682-2008 中的一級水標準。
4.4.3 儀器設備
4.4.3.1 色譜儀:SHIMADZU LC-10AT VP 或其他同等精度的儀器;
4.4.3.2 玻璃過濾器;
4.4.3.3 色譜柱, C18 4.6mm×250mm 5μ m;
4.4.3.4 20μ L 微量進樣器。
4.4.4 分析步驟
4.4.4.1 流動相的配制:30%乙腈 70%緩沖液;
4.4.4.2 試樣配制及測定:稱取約 25mg 試樣用 50mL 流動相溶解,用 0.45μ m 微孔膜過濾,開啟儀器,待儀器穩定后進樣 10μ L,控制流速 1.0mL/min,柱溫 40℃,在 254nm 波長下,用配制好的流動相,測得純度 HPLC。
4.4.5 分析結果的表述
本方法所采用的面積歸一法,所得結果為面積百分比。所有主份的面積響應系數為1.0。
4.5 水分的測定
4.5.1 總則
按 GB/T 6284-2006 的規定測定。
4.5.2 方法提要
在一定的溫度下,將試樣烘干至恒重,計算試樣干燥后減少的質量。
4.5.3 測定手續
稱取充分混勻的試樣 5g(稱準至 0.0002g),置于預先在(95~105)℃下干燥至恒重的稱量瓶中,將盛有試樣的稱量瓶的蓋子稍微打開,置于(95~105)℃的烘箱中,烘干 2h 之后,將瓶蓋蓋嚴,取出稱量瓶,置于干燥器內,冷卻至室溫(不得少于 30min),稱量。
4.6 凈含量的測定
符合精度要求的衡器稱重。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品由公司檢測中心按照本標準的要求進行檢驗,公司應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求,并附有質量檢驗證明書(檢驗報告單)。
5.2 型式檢驗
型式檢驗項目按表1要求進行全檢。有下列情況之一,應進行型式檢驗:
a) 更新關鍵生產工藝;
b) 主要原料有變化;
c) 停產后重新恢復生產;
d) 在正常情況下,每月進行一次型式檢驗;
e) 上級質量監督檢驗部門提出要求時。
5.3 組批
公司用相同材料,基本相同的生產條件,連續生產或同一班組生產的同一級別的產品為一批,每批產品不超過1.0噸。
5.4 抽樣
按GB/T 6679 的采樣方法,粉碎并充分混勻的物料在包裝過程中用勺或鏟,前、中、后分三次采集不少于200g的樣品,充分混勻后,留樣100g,注明名稱、批號、和日期,以備查驗,(保存期為發貨后二年)其余作當場檢驗用。
5.5 判定規則與復檢:
使用單位可按照本標準的規定,檢驗產品質量是否符合本標準要求,如有異議時可提出協商辦法。檢驗如有一項不符合標準要求時,則重新從包裝中選取總桶數25%的桶數采樣檢驗,檢驗結果如有一項仍不符合標準要求,則整批產品不能驗收。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
生產廠名稱、地址、產品名稱、批號、包裝重量、凈含量和執行標準,或客戶指定的標志。
6.2 包裝:
2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚用紙板桶,內襯二層塑料袋,凈重25kg,偏差≤0.05 kg,或客戶指定的包裝。
6.3 運輸
產品運輸中應防止受熱、受潮和雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、通風和干燥處,避免日曬。保質期二年。
7 安全
7.1 重要數據
a) 外觀:橙紅色或深紅色晶體粉末;
b) 化學危險性:燃燒時,生成有毒煙霧;
c) 接觸途徑:該物質可通過吸入,經皮膚和食入吸收進體內;
d) 短期接觸的影響:該物質刺激眼睛、皮膚和呼吸道,影響可能推遲顯現,需進行醫學觀察;
e) 長期或反復接觸的影響:反復或長期接觸可能引起皮炎。
7.2 急救措施
a) 吸入:新鮮空氣,休息。必要時進行人工呼吸,給予醫療護理;
b) 皮膚接觸:脫去污染的衣服,沖洗,用大量清水沖洗皮膚或淋浴,并給予醫療護理;
c) 食入:漱口,大量水沖洗,給予醫療護理。
7.3 滅火劑霧狀水,泡沫,干粉。
7.4 泄漏處置
a) 潤濕防止揚塵,小心收集殘留物,將泄漏物掃入可密閉容器中。然后轉移至安全處,不要讓該化學品進入環境;
b) 個人防護用具:適用于有害顆粒物 P2 過濾呼吸器。