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                          4-氯-2,5-二甲氧基苯胺質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1kg
                          CAS:6358-64-1
                          分子式:C8H10ClNO2
                          分子量:187.62

                          4-氯-2,5-二甲氧基苯胺

                          1 范圍
                          本標準規定了 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸及貯存。
                          本標準適用于對苯二酚烷化、氯化、硝化、還原工藝制得的 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺。
                          分子式:C8H10CINO2
                          分子量:187.5(1987 年)

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T2384-2007 染料中間體熔點范圍測定通用方法
                          GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法

                          3 技術要求
                          3.1 外觀 白色或淡灰色粉沫
                          3.2 理化指標 理化指標應符合表 1 的要求
                           表 1
                          項目 指標
                          4-氯-2,5-二甲氧基苯胺 含量%≥ 95.0
                          干品初熔點 ℃≥ 116.0
                          干燥失重 %≤ 2.0
                          3.3 凈重:25±0.1 kg 且每批所抽樣品平均凈重不低于 25kg。

                          4 抽樣
                           隨機抽取樣品,取樣數量見表 2。取樣時應將灰塵及雜物清除干凈,然后用不銹鋼制取樣扦子背部向上斜角插入底部,旋轉扦子 180 度后,慢慢取出樣品。
                           表 2
                          批量(袋) 樣本數
                          1-2       全部
                          3-8         2
                          9-25        3
                          26-100      4
                          將所取樣品充分混合,并用圓錐四分法縮分后,取出一份作為試樣,其質量不少于 100g,分裝入兩個清潔的廣口瓶內,貼上標簽,寫明生產廠名、產品名稱、出廠批號、生產日期、取樣日期及地點。一瓶作試驗,一瓶留樣備查。

                          5 試驗方法
                           本試驗所用試劑除特殊注明外均為分析純,所用水均應符合 GB/T6682-2008 三級水標準。
                          5.1 外觀:采用目測法測定
                          5.2 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺含量的測定
                          5.2.1 方法原理
                           在鹽酸溶液介質中 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺與亞硝酸鈉進行定量反應。
                          5.2.2 試劑和溶液
                           冰醋酸(GB676)
                           鹽酸(GB633) 溶液:1+1(V+V)
                           0.1mol/L 亞硝酸鈉標準溶液(GB601)
                           溴化鉀(GB649)
                          5.2.3 分析步驟
                           稱取干燥恒重 0.45-0.55g 樣品(精確至 0.0002g),放入 500ml 燒杯內,加入 20ml 冰醋酸,溶解試樣,再依次加入 150ml 水和 10ml 鹽酸溶液及 1g 溴化鉀,搖勻充分溶解后,用 0.1mol/L 亞硝酸鈉標準溶液,滴定至淀粉-碘化鉀試紙變藍,維持 5min,仍使試紙變藍,即為終點,同時作空白試驗,然后按公式(1)進行計算。
                                  0.1875×C×(V1-V0)
                          X = ----------------------------×100% ………………(1)
                                           M
                           式中: X -- 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺含量%;
                           C -- 亞硝酸鈉標準溶液的實際 mol/L;
                           V1-- 滴定樣品消耗亞硝酸鈉溶液體積 ml;
                           V2--空白試驗消耗亞硝酸鈉溶液 ml;
                           M -- 試樣質量 g;
                           0.1875 – 與 1.00ml 亞硝酸鈉溶液[C(NaNO2)=0.1mol/L]相當的以克表示的 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的質量。
                          5.2.4 允許差:兩次平行測定結果差不得大于 0.2%。
                          5.3 干品初熔點 按 GB/T2384 規定 。
                          5.4 干燥失重測定
                          5.4.1 儀器
                          a)電光天平(1/10000)
                          b)電熱干燥箱
                          5.4.2 測定步驟
                           用電光天平稱取試樣 4g(精確至 0.0002g)置于干燥恒重的稱量瓶中,放入烘箱中于 60℃烘干至恒重后,再用電光天平稱量試樣。用公式 (2)進行計算:
                                 G-G1
                           X= ------- ×100% ………………………………………(2)
                                  G
                          式中:
                          X -- 試樣的百分干燥失重%;
                          G -- 入烘箱前試樣的質量 g;
                          G1 – 干燥恒重后試樣的質量 g。

                          6 檢驗規則
                          6.1 產品需經質量檢驗部門檢驗合格后,并附有產品質量合格證方可出廠。
                          6.2 組批 產品以一次投料為一批。
                          6.3 判定規則
                           檢驗中如有一項指標不合格,應加倍抽樣進行復驗。如仍不合格,則判定產品不合格。

                          7 標志 包裝 運輸 貯存
                          7.1 標志
                           包裝運輸標識應符合 GB/T191 規定。
                          7.2 包裝
                           產品裝于內襯塑料袋的復合袋、紙板桶、鐵桶或客戶有特殊要求的包裝。
                          7.3 運輸
                          運輸時應小心輕放,防曬、防雨,切勿損壞包裝。
                          7.4 貯存
                          7.4.1 產品枕墊堆放,貯存在陰涼、干燥通風的庫房內,防止受潮、受熱;不可與易燃物質混合堆放。
                          7.4.2 保質期:6 個月。

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