實驗目的:
1、進一步熟悉芳香族化合物的欽點取代反應及其規律;
2、了解苯碘化的特殊方法。
實驗原理:O2N-C6H5 + TI(OOCCF3)3 = p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + CF3COOH
p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + 2KI = p-O2N-C6H4-I + TII + 2KOOCCF3
實驗儀器:燒杯(250ml),分液漏斗主要藥品:三氧化二鉈,三氟乙酸,硝基苯,碘化鉀,乙醚實驗步驟:三氟乙酸配制成20%(質量分數)左右的溶液,將比理論量稍小的三氧化二鉈加入溶液中 ,微熱使之全部溶解。之后將硝基苯(比理論量稍小) 逐滴加入上述溶液,并劇烈攪拌,加完后微熱30min使反應完全。將配置好的碘化鉀飽和溶液,逐滴加入上述溶液中,并不斷攪拌,微熱1小時。將反應液置于分液漏斗,分出下層油狀液體,水層用乙醚萃取兩次,合并乙醚層與下層油狀物,用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌兩次, 用無水硫酸鎂干燥,將液體濾入蒸餾燒瓶,先常壓蒸出乙醚,再減壓蒸餾,蒸出對硝基碘苯。
實驗中注意
1、含鉈的化合物有毒,使用時要小心。
2、三氟乙酸有毒。