衢州明鋒化工有限公司質量標準
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
1 范圍
本標準規定了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚（以下簡稱還原物）的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于對氨基苯甲醚經酰化、硝化、加氫還原、脫醇（結晶）得到的還原物，該產品主要用作染料中間體。
結構式：
分子式：C9H12N2O2 。
相對分子質量：180.20（按2007年國際相對原子質量）。
CAS RN.：6375-47-9。
2 規范性引用文件
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GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志（ISO780:1997，MOD）
GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備（ISO 6353-1：1982，NEQ ）
GB/T 2386-2014 染料及染料中間體 水分的測定
GB/T 6679－2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法（ISO 3696：1987， MOD）
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722－2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
還原物主要質量指標應符合表1規定。
表1 質量指標
優等品 合格品 液體料
外 觀 灰色至棕褐色結晶 褐色溶液
還原物的質量分數(氨基值)/% ≥ 85.0 80.0 提供檢測數據
還原物的純度(HPLC)/% ≥ 99.0 98.0 98.0
還原物的純度(GC)/% ≥ 99.0 98.0 97.8
水分的質量分數/% ≤ 20.0 20.0 無要求
4 試驗
4.1 試驗的一般規定
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682-2008 規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601-2002 和 GB/T 603-2002 的規定制備與標定。檢驗結果按 GB/T 8170－2008 修約，并按 GB/T 8170－2008 中全數值比較法進行判定。
4.2 外觀檢驗
采用自然北晝光下目測評定。
4.3 還原物的質量分數（氨基值）的測定（重氮化法）
4.3.1 方法提要
采用重氮化法，利用芳香族伯胺在低溫及過量無機酸的存在下和亞硝酸鈉作用，生成重氮鹽的原理進行測定。
4.3.2 試劑和材料
a) 鹽酸溶液：鹽酸與水的體積比為 1:1；
b) 亞硝酸鈉標準滴定溶液：c(NaNO 2 )=0.1mol/L，按 GB/T 601－2002 配制與標定，但終點判斷使用淀粉－碘化鉀試紙；
c) 溴化鉀溶液：100g/L（質量濃度）；
d) 淀粉－碘化鉀試紙。
4.3.3 儀器
a) 酸式滴定管：量程 50mL，精度 0.1mL；
b) 磨口錐形瓶：250mL；
c) 電子天平：量程 200 g，精度 0.0001 g。
4.3.4 測定
4.3.4.1 結晶料含量測定
稱取（0.4～0.6）g（精確至 0.000 2 g）還原物結晶料試樣于 500mL 燒杯中，加入 100 mL 熱水加熱溶解，再加入 30 mL 鹽酸溶液和 20 mL 溴化鉀溶液，加入冰塊冷卻至（5 ～10 ）℃，用亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定至淀粉－碘化鉀試紙顯微藍色且 5 min 不褪色為終點，同時做空白試驗。
4.3.4.2 液體料含量測定
預先將磨口錐形瓶和去掉塞子的膠頭滴管置于 105 ℃烘箱中烘 2 h，取出后放在干燥器中自然冷卻約 20 min；稱取磨口錐形瓶質量，用膠頭滴管快速吸取還原物液料試樣約（0.8～1.2）g（精確至0.000 2 g），然后加入 80 mL 水加熱溶解，轉移至 500 mL 燒杯中，再加入 20 mL 鹽酸溶液和 20 mL溴化鉀溶液，接著加入冰塊冷卻至 5℃～10℃，用亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定至淀粉－碘化鉀試紙顯微藍色且 5 min 不褪色為終點，同時做空白試驗。應注意的是：
——液體料取樣時，操作應迅速以免試樣凝固和水分損失。
4.3.5 結果計算
還原物含量（氨基值）以還原物質量分數 X 計，數值以（％）表示，按下式計算：
c×(V-V0)×M
X=-----------------------------×100..........（1）
m×1000
式中：
c——亞硝酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V——試料滴定所消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；
V0 ——空白滴定所消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；
M——還原物的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[(M(C9H12N2O2)=180.20)]；
m——試樣質量的數值，單位為克（g）。
4.3.6 允許差
兩次平行測定結果之差的絕對值不應大于 0.3 %。取其算術平均值為測試結果。
4.4 還原物的純度（HPLC）的測定（面積歸一法）
4.4.1 原理
采用液相色譜法，在 ODS 色譜柱上，分離還原物及硝化物等有機雜質組分，經紫外檢測器檢測，采用峰面積歸一化法定量。
4.4.2 試劑和材料
a) 甲醇：色譜純；
b) 去離子水：經 0.45µm 水相濾膜過濾；
c) 流動相：甲醇+水（0.6g/L 乙酸銨水溶液）=30+70；
d) 乙酸銨水溶液：0.6 g/L。
4.4.3 儀器
a) 液相色譜儀：島津 LC-20AT，SPD-20A 液相色譜儀或性能相當的液相色譜儀；
b) 色譜柱：島津 VP－ODS 色譜柱（長 150mm，直徑 6.0mm，固定相為 ODS C18 ，固定相粒徑 5µm）或性能相當的不銹鋼柱；
c) 工作站：杭州英譜 HS2000 或性能相當的數據處理機；
d) 注射器：液相專用平頭注射器，25µL；
e) 容量瓶：10mL、100mL；
f) 電子天平：量程 200 g，精度 0.0001 g；
g) 超聲波發生器。
4.4.4 色譜條件
a) 檢測波長：254nm；
b) 流速：1.000mL/min；
c) 柱溫：室溫；
d) 進樣量：5 μL。
可根據儀器的不同選擇合適的色譜操作條件。
4.4.5 測試步驟
稱取適量（精確至 0.1mg）的還原物試樣，用甲醇溶解，定容至 10mL。再移取 1 mL 該溶液于另一
支 100mL 容量瓶中，并用甲醇定容。開啟液相色譜儀，待基線平穩后，在所選定的儀器參數下進樣。
記錄色譜圖，重復進樣至相鄰兩針樣品還原物峰面積之差的絕對值不大于其平均值的 5 %，并且還原物
主峰面積在（100-300）萬毫伏秒左右。
4.4.6 計算公式
還原物純度（HPLC）以質量分數 W i 計，數值以（%）表示，按下式計算：
Ai
Wi=-------------------×100..........（2）
∑Ai
式中：
Ai ——各組分的峰面積的數值，單位為毫伏秒（mV·s）；
∑Ai ——各組分的峰面積數值的之和，單位為毫伏秒（mV·s）。
計算結果保留到小數點后兩位。
4.4.7 允許差
兩次平行測定結果之差的絕對值不應大于 0.2 %，取其算術平均值為最終結果。
4.5 還原物的純度（GC）的測定（面積歸一法）
4.5.1 原理
采用氣相色譜法，在毛細管色譜柱上分離還原物及其他有機雜質組分，經氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，以面積歸一化法定量。
4.5.2 試劑和材料
a) 甲醇：色譜純；
b) 氫氣：含量（體積分數）大于或等于 99.99%；
c) 氮氣：含量（體積分數）大于或等于 99.99%；
d) 空氣：自產壓縮空氣，經過脫油、脫烴處理。
4.5.3 儀器
a) 氣相色譜儀：Agilent 6820 氣相色譜儀或性能相當的氣相色譜儀，儀器的靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722－2006 規定；
b) 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）；
c) 毛細管柱：內徑 0.53mm，液膜厚度 1.0μm，長 30m DB-35 玻璃毛細管柱或性能相當的毛細管柱；
d) 電子天平：量程 200g，精度 0.0001g；
e) 微量進樣器：10μL。
4.5.4 儀器參數
a) 爐溫程序：170℃，10℃/min，280℃(9min)；
b) 進樣口：280℃；
c) 檢測器：280℃；
d) 分流比：10：1；
e) 柱流量：（13.5-14）ml/min；
f) 氫氣流量：（30-40）mL/min；
g) 空氣流量：（300-400）mL/min；
h) 尾吹：（20-30）mL/min；
i) 進樣量：1µL。
可根據裝置不同，氣候條件不同，選擇最佳分析條件。
4.5.5 純度測定
稱取適量（精確至0.1mg）的還原物試樣，加入10 mL甲醇溶解。開啟氣相色譜儀，待基線平穩后，在所選的儀器參數下進試樣，記錄色譜圖，重復進樣至相鄰兩針樣品還原物峰面積之差的絕對值不大于其平均值的5 %，并且還原物主峰面積在（3-5）萬皮安秒左右。
4.5.6 結果計算
還原物試樣的純度（GC）以質量分數W計，數值以（%）表示，按下式計算：
Ai
Wi=-------------------×100..........（3）
∑Ai
式中：
Ai ——各組分的峰面積數值，單位為皮安秒（pA·s）；
∑Ai ——各組分的峰面積數值的之和，單位為皮安秒（pA·s）。
計算結果保留到小數點后兩位。
4.5.7 允許差
兩次平行測定結果之差的絕對值不應大于 0.2%（質量分數），取其算術平均值為測定結果。
4.6 還原物的水分的質量分數的測定（烘干法）
按GB/T 2386-2014中3.2烘干法的規定對還原物結晶的水分的質量分數進行測定。烘干溫度(80～85)℃，烘干時間8h。
5 檢驗規則
5.1 檢驗項目
表 1 中規定的所有項目均作為出廠檢驗項目。
5.2 出廠檢驗
還原物由公司的質量檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗，公司應保證所有出廠的還原物都符合本標準的規定。每批出廠的還原物都應附有一定格式的合格證明。
5.3 用戶驗收
使用單位有權按照本標準的各項規定對所收到的還原物質量進行檢驗，以確定還原物產品是否符合本標準的要求。
5.4 取樣方法
5.4.1 結晶料樣品的取樣
參考 GB/T 6679－2003，從每批（以均勻產品為一批）還原物結晶料產品中取一定數量包裝（最低取樣數量見表 2），用不銹鋼探管從打開的包裝中分別由上、中、下三部分取樣，所取樣品總量不應少于 500 g。樣品混勻后的樣品一部分裝入清潔干燥的留樣瓶中用作留樣，留樣瓶上應粘貼標簽并注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、留樣日期和留樣人等信息；另一部分樣品備檢。結晶料樣品保存期限為 1 年。結晶料樣品可用于表 1 所示的所有項目的分析。
表2 包裝物取樣數量
批次數量 N/袋 最少取樣數量 n/袋
1～10 全部
11～49 11
50～64 12
65～81 13
82～101 14
102～125 15
126～151 16
152～181 17
182～216 18
217～254 19
255～296 20
297～343 21
344～394 22
395～450 23
451～512 24
N＞512 n=3×3N （計算三次方根的時候遇有小數時則進為整數）
5.4.2 液狀料樣品的取樣
按照4.3.4.2規定取樣測試含量，再取約50mL還原物液體料樣品裝入清潔干燥的留樣瓶中用作留樣，留樣瓶上應粘貼標簽并注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、留樣日期和留樣人等信息。液體料樣品保存期限為 1 個月。液體料樣品留樣僅用于還原物純度（HPLC）和還原物純度（GC）的分析。
5.4.3 復驗
檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自液料槽車或兩倍量的結晶料包裝中取還原物樣品進行檢驗，重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批還原物不能驗收。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志、標簽
每個包裝好的還原物結晶料產品外包裝上應涂刷牢固、清晰的標志，標志上應注明：生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、凈含量、生產日期以及產品生產許可證編號及標志（如適用），還應帶有GB/T 191-2008規定的“禁用手鉤”、“怕曬”以及“怕雨”等標志。也可將以上信息印制成標簽并粘貼在外包裝上。
每個包裝好的還原物液料產品外包裝表面應粘貼牢固、清晰的標簽，標簽上應注明：生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、凈含量、生產日期以及產品生產許可證編號及標志（如適用）。
6.2 包裝
還原物結晶料用干燥潔凈的內襯塑料袋的化纖編織袋包裝，或者按照合同要求包裝。每袋包裝規格為（25 ±0.2 ）kg，或者按照合同要求。還原物液料用貯罐包裝，或者按照合同要求進行包裝。
6.3 運輸
還原物液料采用槽車運輸，并有伴熱裝置，以防止還原物在槽車內凝結。還原物結晶料在運輸中應有遮蓋物，防止日曬雨淋。運輸工具應清潔干燥。搬運時應輕拿輕放，必須佩戴勞動保護用品，避免與皮膚接觸。
6.4 貯存
還原物應密閉貯存于陰涼干燥且通風良好的庫房內，防止受潮受熱，遠離火源，按化學品規定貯存。
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚質量檢測
非售品
CAS：6375-47-9
分子式：C9H12N2O2
分子量：180.21