乙二胺四乙酸二鈉檢測方法
1 范圍
本標準規定了乙二胺四乙酸二鈉工業產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存要求。
本標準適用于本公司生產的乙二胺四乙酸二鈉產品.其廣泛用作穩定劑、抗氧化劑、防腐劑、螯合劑以及水處理劑。
化學名稱:乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)
分子式:C10H14N2O8Na2·2H2O
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1401-1998 化學試劑 乙二胺四乙酸二鈉
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9724 化學試劑 pH值測定通則
3 技術要求
3.1 外觀
白色結晶粉末。
3.2 乙二胺四乙酸二鈉產品應符合表1的要求
表1
優等品 優等品 合格品
乙二胺四乙酸二鈉含量,% 99.5 99.5 99.0
氯化物含量(Cl), % ≤ 0.01 0.01 0.01
硫酸鹽含量(SO42-),% ≤ 0.03 0.05 0.05
表 1(續)
優等品 優等品 合格品
重金屬(Pb)含量,% ≤ 0.001 0.001 0.001
鐵(Fe),% ≤ 0.001 0.001 0.001
螯合值:mgCaCO3/g ≥ 265 265 265
pH 值(50g/L) 25℃ 4.0-5.0 4.0-5.0 4.0-5.0
氨基三乙酸(NTA),% ≤ 0.1 0.5 1.0
澄清度試驗(50g/L,60℃水溶液攪拌 15min)澄清合格 澄清合格 澄清合格
4 試驗方法
4.1 試劑、溶液和水
本標準中所用試劑、水除另有規定外,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品在沒有注明其它要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規定制備。
4.2 外觀
在自然光下目視觀察。
4.3 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)含量的測定
按照 GB/T 1401-1998 標準中5.1 乙二胺四乙酸二鈉含量的規定進行。
4.4 氯化物含量的測定
按照 GB/T 1401-1998 標準中 5.4 氯化物含量的規定進行。
4.5 硫酸鹽含量的測定
按照 GB/T 1401-1998 標準中 5.5 硫酸鹽含量的規定進行。
4.6 重金屬含量的測定
按照 GB/T 1401-1998 標準中 5.9 重金屬含量的規定進行。
4.7 鐵含量的測定
按照 GB/T 1401-1998 標準中 5.7 鐵含量的規定進行。
4.8 螯合值的測定
4.8.1 試劑和溶液
4.8.1.1 鈣標準滴定溶液【C(CaCO3)=0.1000mol/L】
4.8.1.2 氨-氯化銨緩沖溶液
4.8.1.3 鉻黑 T 指示液(5g/L)
4.8.2 分析步驟
稱取試樣 1g(稱準至 0.0002g)于錐形瓶中,加 30mL 蒸餾水,5mL 氨-氯化銨緩沖溶液,搖晃使之溶解,加 2 滴鉻黑 T 指示液,用鈣標準滴定溶液【C(CaCO3)=0.1000mol/L】滴定,至溶液由藍色變為紫紅色為終點。
4.8.3 分析結果的表述
1g 固體試樣與標準溶液中碳酸鈣絡合力毫克數,按下式計算:
c×V×100.09
CaCO3絡合力(mg/g)=-------------- ………………………………………(1)
m
式中:
c—碳酸鈣標準滴定溶液的濃度,mol/L
V—滴定消耗碳酸鈣標準滴定溶液的體積,mL
100.09—1mol 碳酸鈣的克數
m—試樣的質量,g
4.8.4 允許差
兩次平行測定結果絕對值之差小于 0.5% 。
4.9 pH 值的測定
按照 GB/T 9724 的規定測定。
4.10 氨基三乙酸的測定
按照 GB 22557 中附錄 A 氨基三乙酸的測定方法進行測定。
4.11 堆積密度的測定
4.11.1 方法提
將待測的樣品物料裝入料斗中,打開排放閥,物料順著漏斗的下端口自然下落并流入到測量筒中,將落入到測量筒中的物料刮平,在天平上稱取刮平后的測量筒中的物料質量,再除以測量筒的容積,就可以測出待測物料的堆積密度。
4.11.2 測量設備
4.11.2.1 電子天平
4.11.2.2 堆積密度測定儀 DMP-II 型
4.11.2.3 不銹鋼直尺
4.11.3 測量步驟
4.11.3.1 用一個 250mL 的燒杯裝滿待測定的物料,并閉漏斗的排放口并將測量筒置于出口中心,將物料倒入漏斗。打開漏斗的排放閥使物料自由下落,直到全部流完,此過程應避免振動。
4.11.3.2 用一直尺刮去測量筒上的多余的物料,刮料時直尺與測量筒上口平面約成 45 度角,相互垂直刮四次。防止壓實測量筒中的物料,避免振動,然后稱量測量筒中的物料質量。
4.11.4 堆積密度的計算:
Pap=m1/V
式中:
Pap -------待測試樣的堆積密度,g/cm3;
m1--------測量筒中物料的質量,g;
V---------測理筒的容積,cm3
4.11.5 允許差
兩次平行測定結果絕對值之差小于 0.5g/cm3 。
4.12 清度試驗
4.12.1方法提要
乙二胺四乙酸二鈉水溶液在熱水中溶解后,觀察溶液的澄清度。
4.12.2 實驗儀器
4.12.2.1 加熱電水壺
4.12.2.2 定時電動攪拌器
4.12.2.3 溫度計(0-100℃)
4.12.3 試驗步驟
準確稱取 5.0g 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)樣品(精確至 0.01g)于 250mL 燒杯中,加 100mL 經加熱調至 50℃-60℃純水中,用定時電動攪拌器攪拌 EDTA-2Na 水溶液 15min, 使樣品溶解后,溶液澄清透亮,無不溶顆粒為合格。
5.0 檢驗規則
5.1 組批
由生產單位的質量檢驗部門按照其相應的規則確定產品批號,以相同的原料,基本相同的生產條件,連續生產一天的乙二胺四乙酸二鈉產品為一批次。
5.2 抽樣規則
按GB/T 6679中規定的采樣規則進行抽樣,將采出的樣品混勻,用四分法縮分至不少于300g,將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器或自封口樣品袋中,密封并貼好標簽,并注明產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一份供檢驗使用,另一份保存三個月備查。
5.3 判定規則
5.3.1 本標準要求中規定的全部項目為出廠檢驗項目,應逐批進行檢驗。
5.3.2 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復檢,復檢結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時,則整批產品為不合格。
5.3.3 采用GB/T 8170規定的修約比較法判定檢驗結果是否符合本標準。
5.4 仲裁當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商或由法定規定的監督檢驗機構進行檢驗和判定。
5 包裝、標志、運輸和貯存
6.1 包裝
產品采用塑料編織袋內襯聚乙烯薄膜袋包裝,每袋凈含重 25.0Kg,或根據客戶要求進行包裝。
6.2 標志
每個產品包裝上要有牢固清晰的標志:內容包括:產品名稱、規格、凈含量、生產廠名、廠址、本標準號、批號、生產日期和GB/T 191所規定的怕雨標志。
6.3 運輸和貯存
產品在運輸過程中應防潮、防曬和防包裝袋破損.產品應貯存于平整、陰涼、通風、干燥的倉庫內。在運輸和貯存時,不宜與堿性化學物質一起貯存,包裝件堆置高度應小于7m。