三苯基氯化錫
1 范圍
本標準規定了三苯基氯化錫的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
本標準適用于武慈法路線合成而得的三苯基氯化錫,主要用于艦船長效防污漆的一種高效添加劑和高效低毒殺菌劑的中間體。
分子式:C18H15ClSn
結構式:
CAS: 603-35-0
分子量:385.47
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適應于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 617 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 6284 化工產品中水分測定的通用方法干燥減量法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 三苯基氯化錫的質量指標
應符合表1 的規定。
外觀 白色或淺黃色結晶
三苯基氯化錫/(%) ≥95.0
干燥失重/(%) ≤1.0
熔點/(℃) ≥97
3.2 凈含量及允許偏差
產品凈含量為每桶40kg 或根據用戶需要確定。每批包裝產品的凈含量平均值應不低于標簽標示值,單件樣品凈含量偏差應符合國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 檢驗方法
4.1 三苯基氯化錫
1)分析儀器
a)磨口三角瓶100ml
b)砂芯玻璃漏斗G-3
c)磨口分液漏斗500ml
d)滴定管
2)藥品
苯AR 麝香草酚蘭:0.1%乙醇溶液
異丙醇AR KOH:1N 溶液
HCl:0.5N 標液
3)測定
稱取2g 試樣(準至0.0002g)于100ml 磨口三角瓶中,加苯40ml 溶解后再加15ml1NKOH 溶液和10ml蒸餾水,加熱至液體接近沸騰,搖一會,塞緊瓶蓋震蕩2 分鐘,冷至室溫,用砂芯漏斗過濾,再用60ml苯洗滌三角瓶濾渣三次,濾液用500ml 分液漏斗分去水層,再用水洗滌苯液三次至水層pH=7 為止,分去水層后,將苯液轉移至500ml 三角瓶中,用90ml 異丙醇分三次沖洗分液漏斗,并加入苯層中,加入麝香草酚蘭5-6 滴指示劑,再用0.5N 鹽酸滴至粉紅色即為終點。
NV×0.38545
X=------------×100%
m
N-HCl 當量數
V-耗用HCl 毫升數
0.38545-三苯基氯化錫毫克當量
m-試樣質量
4.2 干燥失重的測定
按GB/T6284 有關規定執行,烘干溫度為60~70℃
4.3 熔點的測定
按GB/T617 有關規定執行
4.4 凈含量檢驗
按JJF 1070 規定的方法進行。
5 檢驗規則
5.1 采樣
從每批產品中(以均勻產品為一批)選出10%的桶中采樣(不得少于3 桶)。采樣時仔細消除桶蓋上的塵垢以防止雜質落入產品中。用金屬取樣管采取上、中、下三部分的樣品,將取得的樣品充分混勻,再從中取出約100g,以等量分裝入兩個清潔、干燥、帶磨口塞的取樣瓶中,評上粘貼標簽,注明:生產廠名稱、產品名稱、批次及采樣日期,一瓶用于檢驗,一瓶以石蠟密封瓶口保存備查。
5.2 出廠檢驗
產品出廠前應有生產廠的檢驗部門根據標準的要求進行檢驗,檢驗合格后并符合格證明方可出廠。
出廠檢驗項目為本標準表1 規定的全部項目。
5.3 判定規則
檢驗結果中所有指標均符合本標準要求為合格;若有一項指標不符合本標準的要求,應自同批產品中加倍采樣對不合格項進行復檢,若復檢結果仍有不合格項時,則整批產品為不合格。
5.4 用戶驗收
使用單位有權按照本標準的各項規定對所收到的三苯基氯化錫進行檢驗,檢驗其是否符合本標準的要求。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品的外包裝容器上應涂刷牢固的標志,注明:生產廠名稱、地址、產品名稱、注冊商標、標準編號、產品批號、生產日期和凈含量。
每批包裝好的產品都應附有質量證明書,證明書內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、產品凈含量、產品質量符合本標準要求的證明和本標準編號。
6.2 包裝
產品用內襯塑料袋的紙板桶或紙箱包裝,也可采用供需雙方協商確定的其它形式包裝。
6.3 運輸
運輸時應小心輕放,防止碰撞破碎,防潮、防曬。
7.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥通風的庫房內,密封保存,貯存期為兩年。
【標題】分光光度法測定空氣中三苯基氯化錫
【作者】王曉云 樊華民 趙蘭英 程虎
【單位】山東省勞動衛生職業病防治研究所
【摘要】論文闡述了空氣中等毒性三苯基氯化錫化合物的檢測方法。本法檢測限為l微克/5毫升,線性范圍O~200微克,直線回歸方程=0.O021x-0.OOl1,相關系數r= 0.9997,變異系數為1.6%~4.6%,高、中、低濃度的流脫效率平均為95.6%,采樣效率平均為9.7%,樣品保存7天時相對偏差為-1.7%。
【關鍵詞】分光光度法 空氣 三苯基氯化錫
【論文】
