2,5-二甲基對苯二胺
1 范圍
本標準規定了 2,5-二甲基對苯二胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本產品適用采用苯胺經亞硝酸鈉作用進行重氮化反應,再偶合、還原制得產物 2,5-二甲基-1,4-苯二胺的工藝,產品為聚酰亞胺類材料。
分子式:C8H12N2
相對分子質量:136.1944
2 規范性引用文件
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GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2006 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 性能指標
2,5-二甲基對苯二胺應符合表 1 所規定的要求。
表1 性能指標
項 目 指 標
外觀 灰色至淺褐色結晶粉未
純度(HPLC),% ≥ 99.0
含量,% ≥ 99.0
水分(K.F),% ≤ 0.5
熔程,℃ 147~150
灰分,% ≤ 0.2
不溶物,% ≤ 0.7
透光率,% ≥ 90
3.2 凈含量
本產品包裝凈含量要求符合國家質檢總局令第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》相關規定。
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程,可能導致危險情況,操作者應采取適當的安全和防范措施。
4.2 一般規定
本標準所用的試劑和水,除特殊規定外,均為分析純和蒸餾水或同等純度的水。
4.3 外觀的測定
在自然光線下采用自然光目視評定。
4.4 純度(HPLC)的測定
4.4.1 方法提要
試樣經溶解處理,于高效液相色譜儀測得試樣純度(HPLC)。(HPLC 指高效液相色譜儀)。
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 甲醇(色譜純);
4.4.2.2 磷酸二氫鉀;
4.4.2.3 磷酸氫二鈉;
4.4.2.4 0.02 moL/L 磷酸鹽水溶液;
4.4.2.5 本標準所涉及用水需符合 GB/T 6682-2006 中的一級水標準。
4.4.3 儀器設備
4.4.3.1 色譜儀:SHIMADZU LC-10AT VP 或其他同等精度的儀器;
4.4.3.2 玻璃過濾器;
4.4.3.3 色譜柱, CLC ODS C18 4. mm×150 mm 5 μm;
4.4.3.4 20 μL 微量進樣器。
4.4.4 分析步驟
4.4.4.1 流動相的配制:25%甲醇,75% (0.02 moL/L 磷酸鹽緩沖液);
4.4.4.2 試樣配制及測定:稱取約 20 mg 試樣用 10 mL 流動相溶解,用 0.45 μm 微孔膜過濾,開啟儀器,待儀器穩定后進樣 10 μL,控制流速 1 mL/min,柱溫 40℃,在 254 nm 波長下,用配制好的流動相,測得純度(HPLC)。
4.4.5 分析結果的表述
本方法所采用的面積歸一法,所得結果為面積百分比。所有主份的面積響應系數為 1.0。
4.5 含量的測定(高氯酸滴定值)
4.5.1 方法提要
高氯酸滴定測得試樣中羥基含量。
4.5.2 試劑和溶液
4.5.2.1 冰醋酸;
4.5.2.2 高氯酸:c(HClO4)=0.1 mol/L 標準滴定溶液,按 GB/T 601-2002 規定配制并標定;
4.5.2.3 結晶紫-冰醋酸指示液: 5 g/L。
4.5.3 分析步驟
準確稱取(1.49~1.51)g 試樣(精確至 0.2 mg),40℃溶解于 100 mL 丙酮中,用干燥并已恒重的3#砂芯漏斗過濾,然后每次用 10 mL 丙酮洗滌漏斗 5 次,洗液和濾液合并,再用丙酮稀釋至 250 mL,為待滴定溶液。
取 20 mL 待滴定溶液與 30 mL 乙酸混合,用 0.1 mol/L 高氯酸的冰醋酸標準溶液滴定,以結晶紫-冰醋酸溶液為指示液,使溶液由紫變藍為滴定終點。滴定消耗以 mL 表示。1 mL 0.1mol/L 高氯酸標準溶液相當于 6.81 g 試樣。
4.5.4 分析結果的表述
含量 X 以(C8H12N2)質量百分數表示,按式(1)計算:
c×V×0.8512
X =------------------------×100 ……………………………(1)
m
式中:
c ——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V——試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
0.8512——2,5-二甲基對苯二胺摩爾質量與樣品稀釋后濃度的修正系數;
m——試樣質量,g;
4.5.5 允許差
取二次平行測定的算術平均值作為分析結果,兩次平行的絕對差值不得大于 0.5%。
4.6 水分(K.F)的測定
4.6.1 方法提要
試樣中的水分與已知滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應。
4.6.2 儀器
ZKF-1 型水分測定儀,或同等精度儀器。
4.6.3 試劑
4.6.3.1 無吡啶卡爾·費休試劑;
4.6.3.2 無水甲醇。
4.6.4 卡爾·費休試劑的滴定度的標定
4.6.4.1 空白試驗
吸取 30 mL 無水甲醇于反應器蓋上瓶塞,接通電源,開啟電磁攪拌器,按“準備”鍵使儀器數值回到零點后,再用卡爾·費休試劑滴定甲醇中的水,記下終點相應數值 V1。
4.6.4.2 標定
用 20 μL 微量注射器向反應器中加入 20 μL 純水,按“復位”鍵,再按“測定”鍵繼續測量。到達終點時,記錄下相應的數值 V2 。
4.6.4.3 滴定度的計算
卡爾·費休試劑的滴定度 T 按式(2)計算:
V2-V1
T =------------------……………………………(2)
m
式中:
T——卡爾·費休試劑的滴定度,g/mL;
m——20 μL 純水的質量,g;
V1——空白滴定所消耗的卡爾·費休試劑的體積,mL;
V2——標定純水滴定所消耗的卡爾·費休試劑的體積,mL。
重復兩次,取其算術平均值作為該試劑的滴定度。
試劑的滴定度每天標定一次。
4.6.5 分析步驟
4.6.5.1 空白試驗
同 4.6.4.1(V3)
4.6.5.2 試樣中水分的測定
準確稱取試樣(2~3)g(精確至 0.0002 g),加入(做完空白試驗的溶液中 V3),在攪拌下按“復位”鍵,再按“測定” 鍵,繼續用卡爾·費休試劑滴定至終點。
4.6.6 計算
2,5-二甲基-對苯二胺中水分質量百分數(W)按式(3)計算:
(V4-V3)×T
W% =------------------×100 …………………………(3)
m
式中:
W——水分質量百分數,%;
V3——空白滴定卡爾·費休試劑之用量,mL;
V4——試樣滴定卡爾·費休試劑之用量,mL;
T——卡爾·費休試劑的滴定度,g/mL;
m——試樣的質量,g。
重復兩次,取其算術平均值為測定結果。
4.7 熔點的測定
4.7.1 方法提要
可視測試樣熔解過程。
4.7.2 儀器設備
Buchi B-540 熔點儀,或其他同等精度的儀器。
4.7.3 分析步驟
充分焙干碾碎的樣品,用自由落體法敲擊毛細管填裝樣品,填裝高度不小于 4 mm 并使樣品填裝結實,同一批號樣品保持高度一致。
測試方法參照 B-540 熔點儀操作規程。
4.7.4 允許差
二次平行測定結果的差值不得大于 0.5℃,取平均值。
4.8 灰分的測定
4.8.1 方法提要
試樣經炭化、高溫灼燒,使炭還原成灰,稱量。
4.8.2 測試方法
準確稱取試樣 5 g(精確至 0.0002 g)至已灼燒至恒重的坩堝中,按 GB 7531 方法測試,灼燒溫度750℃。
4.9 不溶物的測定
4.9.1 方法提要
試樣中加入特定的丙酮溶液溶解,不溶的雜質進行過濾和干燥、稱重。
4.9.2 儀器設備
4.9.2.1 實驗室常用儀器;
4.9.2.2 500 mL 抽濾瓶;
4.9.2.3 電熱恒溫干燥箱。
4.9.3 分析步驟
準確稱取試樣 2 g,(精確至 0.0002 g)于 500 mL 燒杯中,加 200 mL 丙酮,溶解,溶解后于已 105℃恒溫干燥箱干燥至恒重的 3#砂芯漏斗真空吸濾、漂洗,漏斗于 105℃恒溫干燥箱中烘干至恒重。
4.9.4 分析結果的表述
不溶物%按式(4)計算:
W2-W1
不溶物% =-------------------×100 ……………………………(4)
m
式中:
W1——漏斗的質量,g;
W2——不溶物+漏斗的質量,g;
m——試樣的質量,g。
4.10 透光率的測定
4.10.1 方法提要
在特定波長下,試樣溶液透過透明或半透明體的光通量與其入射光通量的百分率。
4.10.2 儀器設備
a)UV 2401PC 紫外分光光度計;
b)1 cm 比色皿;
c)實驗室常用儀器。
4.10.3 試劑溶液
丙酮
4.10.4 分析步驟
a)試樣配制,取 10 mL(4.5.3 的待滴定溶液)與 50 mL 丙酮混合后待測。
b)測試,將配制好的試樣于紫外分光光度計在 550 nm 處,用 1 cm 比色皿測透光率。
4.11 凈含量的測定
符合精度要求的衡器稱重。
5 檢驗規則
5.1 產品由公司檢測中心進行檢驗,所有出廠的產品都應符合本標準要求,并附有質量檢驗證明書(檢驗報告單)。
5.2 使用單位可按照本標準的規定,檢驗產品質量是否符合本標準要求,如有異議時可提出協商辦法。
5.3 按 GB/T 6679 的采樣方法,粉碎并充分混勻的物料在包裝過程中用勺或鏟,前、中、后分三次采集不少于 200 g 的樣品,充分混勻后,留樣 100 g,注明名稱、批號、和日期,以備查驗,(保存期為發貨后二年)其余作當場檢驗用。
5.4 檢驗如有一項不符合標準要求時,則重新從包裝中選取總桶數 25%的桶數采樣檢驗,檢驗結果
5.5 如有一項仍不符合標準要求,則整批產品不能驗收。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 包裝標志,內容包括:生產廠名稱、地址、產品名稱、批號、包裝重量、凈含量、執行標準等,或客戶指定的標志、標識。
6.2 2,5-二甲基-對苯二胺用紙板桶,內襯二層塑料袋,凈重 25 kg, 或客戶指定的包裝或要求。
6.3 產品運輸中應防止受熱、受潮、雨淋。
6.4 產品應貯存于陰涼、通風、干燥處,避免日曬。保質期二年。
6.5 本產品為一般化學品,按一般化學品規定包裝、貯存、運輸。