鄰苯二甲醛分析條件
一、儀器條件
1、色譜柱:毛細管柱
2、規格:固定相SE-54 弱極性柱,30×0.25mm
3、載氣:氮氣
4、汽化溫度:250℃;檢測溫度:240℃ 柱溫180℃
5、檢測器:FID;靈敏度:3;衰減:1
6、進樣器:分流1:25
二、檢測步驟:
1、試樣溶液的配制
溶劑:乙酸乙酯
分析濃度:30-50%
2、測定
在規定的氣相色譜條件下,用1微升微量進樣器,抽取樣品0.3微升進行分析,用N2000色譜工作站中面積歸一法計算。
鄰苯二甲醛的質量百分含量Xi按下式計算:
Xi=100×A/∑Ai
式中:
A――鄰苯二甲醛的主峰面積;
∑Ai-各雜峰及主峰面積之和。
衢州明鋒化工有限公司質量標準
鄰苯二甲醛
1 1 范圍
本標準規定了鄰苯二甲醛的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、使用說明書、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以鄰二甲苯為原料、經氯化、水解等工藝而制成的鄰苯二甲醛。
分子式:C8H6O2
結構式:

相對分子質量:134.13
2 2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝貯運圖示標志
GB/T 6679 固定化工產品采樣通則
3 3 要求
3.1 質量指標應符合表1要求。
表1 質量指標
項目 指標
外觀 淡黃色結晶
含量 ≥98%
水分 ≤0.5%
熔點 54~56℃
4 4 試驗方法
4.1 外觀
自然光下目測。
4.2 含量測定
4.2.1 儀器
a)色譜儀: GC-950
b)色譜柱:SE54 30m×0.32mm×0.4um
4.2.2 操作條件
a)柱 溫:160℃,檢測:280℃ 氣化:260℃
b)靈敏度:3;衰減:1;FID 檢測器
c)進樣量:1ul
d)載氣:N2
4.2.3 計算
數據處理系統色譜工作站,用面積歸一法計算含量。
上述操作條件是典型的,分析者可根據儀器特點對上述操作條件作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3 干燥失重
稱取試樣 2.5 克左右(精確到 0.0002 克)置于預先在(100±2)℃的烘箱中干燥至恒重的稱量瓶稱中,將盛有試樣的稱量瓶打開,置于真空干燥器中干燥至恒重,冷卻至室溫稱量。干燥失重計算公式:
m1-m2
X2 =————————— ×100%
m
m 1—- 干燥前試樣加瓶稱重的質量,g;
m 2-- 干燥后試樣加瓶稱重的質量,g;
m—試樣質量,g;
平行實驗結果相差不得超過 0.1%,取兩次測定值的算術平均值為測定結果。
4.4 熔點測定
用自動熔點儀測定。
5 5 檢驗規則
5.1 產品應由企業質檢部進行檢測,企業應保證每批出廠的產品都符合標準的要求,并附有產品質量合格證。
5.2 需方有權按本標準的要求對所收到的產品進行復檢(有效期為 3 個月)。
5.3 產品以每包裝一次混合均勻的產品為一批。
5.4 按 GB/T 6679 的規定進行取樣,取樣量不少于 100 克,將其分裝在兩個清潔干燥的棕色磨口瓶中,貼上標簽并注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人,一瓶供檢驗,另一瓶封存備查。
5.5 檢驗中如有一項指標不符合標準要求時,應重新從兩倍量的包裝桶中取樣,復檢如仍有一項指標不符合本標準要求,則判斷該批產品不合格。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,可協商解決或由雙方同意的法定仲裁機構按本標準要求進行仲裁。
6 6 標志、標簽、使用說明書
6.1 每桶明顯部位應標有以下內容:廠名、廠址、產品名稱、批號、毛重、凈重、產品標準代號、有效保質期、合格證。并符合 GB/T 191 的有關規定。
6.2 使用說明書應有以下內容:產品名稱、生產日期、有效保質期、生產廠名、廠址、產品特性、使用方法、注意事項等。
7 7 包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
產品包裝應用牢固、密封、清潔干燥的紙板桶包裝,每桶凈重 25 公斤。
7.2 運輸
產品包裝桶在運輸過程中,應輕裝、輕卸,并注意防水。
7.3 貯存
7.3.1 本產品貯存在通風干燥的室內。
7.3.2 本產品在以上貯存條件下,自生產之日起,保質期為十二個月。
衢州明鋒化工有限公司質量標準
鄰苯二甲醛
1 1 范圍
本標準規定了鄰苯二甲醛的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、使用說明書、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以鄰二甲苯為原料、經氯化、水解等工藝而制成的鄰苯二甲醛。
分子式:C8H6O2
結構式:

相對分子質量:134.13
2 2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝貯運圖示標志
GB/T 6679 固定化工產品采樣通則
3 3 要求
3.1 質量指標應符合表1要求。
表1 質量指標
項目 指標
外觀 淡黃色結晶
含量 ≥98%
水分 ≤0.5%
熔點 54~56℃
4 4 試驗方法
4.1 外觀
自然光下目測。
4.2 含量測定
4.2.1 儀器
a)色譜儀: GC-950
b)色譜柱:SE54 30m×0.32mm×0.4um
4.2.2 操作條件
a)柱 溫:160℃,檢測:280℃ 氣化:260℃
b)靈敏度:3;衰減:1;FID 檢測器
c)進樣量:1ul
d)載氣:N2
4.2.3 計算
數據處理系統色譜工作站,用面積歸一法計算含量。
上述操作條件是典型的,分析者可根據儀器特點對上述操作條件作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3 干燥失重
稱取試樣 2.5 克左右(精確到 0.0002 克)置于預先在(100±2)℃的烘箱中干燥至恒重的稱量瓶稱中,將盛有試樣的稱量瓶打開,置于真空干燥器中干燥至恒重,冷卻至室溫稱量。干燥失重計算公式:
m1-m2
X2 =————————— ×100%
m
m 1—- 干燥前試樣加瓶稱重的質量,g;
m 2-- 干燥后試樣加瓶稱重的質量,g;
m—試樣質量,g;
平行實驗結果相差不得超過 0.1%,取兩次測定值的算術平均值為測定結果。
4.4 熔點測定
用自動熔點儀測定。
5 5 檢驗規則
5.1 產品應由企業質檢部進行檢測,企業應保證每批出廠的產品都符合標準的要求,并附有產品質量合格證。
5.2 需方有權按本標準的要求對所收到的產品進行復檢(有效期為 3 個月)。
5.3 產品以每包裝一次混合均勻的產品為一批。
5.4 按 GB/T 6679 的規定進行取樣,取樣量不少于 100 克,將其分裝在兩個清潔干燥的棕色磨口瓶中,貼上標簽并注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人,一瓶供檢驗,另一瓶封存備查。
5.5 檢驗中如有一項指標不符合標準要求時,應重新從兩倍量的包裝桶中取樣,復檢如仍有一項指標不符合本標準要求,則判斷該批產品不合格。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,可協商解決或由雙方同意的法定仲裁機構按本標準要求進行仲裁。
6 6 標志、標簽、使用說明書
6.1 每桶明顯部位應標有以下內容:廠名、廠址、產品名稱、批號、毛重、凈重、產品標準代號、有效保質期、合格證。并符合 GB/T 191 的有關規定。
6.2 使用說明書應有以下內容:產品名稱、生產日期、有效保質期、生產廠名、廠址、產品特性、使用方法、注意事項等。
7 7 包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
產品包裝應用牢固、密封、清潔干燥的紙板桶包裝,每桶凈重 25 公斤。
7.2 運輸
產品包裝桶在運輸過程中,應輕裝、輕卸,并注意防水。
7.3 貯存
7.3.1 本產品貯存在通風干燥的室內。
7.3.2 本產品在以上貯存條件下,自生產之日起,保質期為十二個月。