二苯基氯化膦
1 范圍
本標準規定了二苯基氯化膦產品的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于本公司生產的二苯基氯化膦。
二苯基氯化膦主要用作有機合成及作為農藥、醫藥和染料中間體。
分子式：C12H10ClP
分子量：220.64
2 規范性引用文件
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GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 616 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T614 折光率測定通用方法
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令 《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀
無色至微黃色的易流動液體
3.2 理化指標
理化指標應符合表 1 的規定。
表 1
項目 指標
色相，鈷-鉑比色法 ≤ 160 號色度標準
含量（GC），% ≥ 98.0
密度（20℃），g/cm3 1.229～1.230
折光率（20℃） 1.635～1.637
3.3 凈含量
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
自然光下目測。
4.2 色相
按GB/T 605的規定。
4.2.1 標準色相的配置
準確稱取1.245g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）和1.000g氯化鈷（COCl6·6H2O）溶于200ml 6mol/L的鹽酸及適量水中，用水稀釋至1000ml.。此溶液為500號色度標準。
取不同量的500號色度標準液，用0.1mol/L鹽酸稀釋至100ml，可制得任意號數色度標準液，其公式如式（1）：
100×N
V=---------------..................................... (1)
500
式中：
V——欲制得100ml N號的色度標準液所用500號色度標準液的體積，ml；
N——欲制得色度標準液的號數。
色度標準液應在暗處密閉保存，有效期為6個月。
4.2.2 測定方法
將100ml欲測的溶液或液體樣品注入比色管中，在白色背景下沿軸線方向目測，與試液色度相同的標準色度號即為試液的色度號。
4.3 含量
4.3.1 儀器
a)氣相色譜儀: GC-9790
b)毛細管色譜柱： DB-5(0.53mm*30m)
C)檢測器類型： FID 檢測器
4.3.2 儀器條件
a)載氣： N2，30mL/min
b)氫氣： H2 , 30mL/min 2
c)空氣： Air 300mL/min
d)柱溫： 初始溫度 180℃，保持 3min，然后以 25℃/min 程序升溫至 280℃，保持 10min。
e)檢測器溫度：280℃
f)進樣器溫度：280℃
4.3.3 操作步驟
a)打開氮氣開關，調節好流量，打開儀器電源開關，加熱開關，設定進樣器溫度、FID 檢測器溫度參數，設定柱箱的程序升溫參數，儀器進入升溫狀態。
b)當儀器溫度達到設定數值并穩定后，打開氫氣、空氣開關，調節好流量，用電子點火槍沿檢測器氣體放空口點火。
C)氣相色譜儀基線穩定后開始進樣。樣品進樣量為 0.4ul。
4.3.4 計算
用面積歸一法計算二苯基氯化膦含量。
4.4 密度
4.4.1 儀器、設備、用具
a)分析天平（感量為 0.1mg）；
b)密度瓶（25ml）；
c)溫度計（分度值為 0.2℃）；
d)恒溫水浴（溫度可控制在 20.0±0.1℃）。
4.4.2 操作步驟
將密度瓶洗凈并干燥，帶溫度計及側孔罩稱量，取下溫度計及側孔罩，用新煮沸并冷卻至15℃左右的蒸餾水充滿密度瓶，不得帶入氣泡，插入溫度計，將密度瓶置于20.0℃±0.1℃的恒溫水浴中，至密度瓶溫度計達到20℃，并使側管中的液面與側管管口齊平，立即蓋上側孔罩，取出密度瓶，用濾紙擦干其外壁上的水，立即稱量，然后將密度瓶中的水倒出，洗凈并使之干燥，帶溫度計及側孔罩稱量，再用樣品代替水重復上述的操作。
4.4.3 計算
樣品在 20℃時的密度按公式（2）計算：
m1
ρ=--------------×ρ0............................... (2)
m2
式中：
ρ----樣品在20℃時的密度g/ml；
m1---- 20℃時充滿密度瓶所需樣品的質量，g；
m2----20℃時充滿密度瓶所需蒸餾水的質量，g；
ρ0 ----20℃時蒸餾水的密度（=0.99820g/ml）。
4.3折光率
按GB/T614的規定。
4.3.1 儀器、設備、用具
a)折光儀，阿貝型，精密度為±0.0002。
b)恒溫水浴及循環泵 可向棱鏡提供溫度為（20.0±0.1）℃的循環水。
4.3.2操作步驟
a)將恒溫水浴和棱鏡連接，調節恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度保持在20.0℃±0.1℃。用蒸餾水校正折光儀。蒸餾水的折光率n20D =1.3330。
b)用滴管向棱鏡表面滴加數滴20℃左右的樣品，立即閉合棱鏡并旋緊，應使樣品均勻、無氣泡并充滿視場，待棱鏡溫度計讀數恢復到20.0℃±0.1℃。
c)調節反光鏡使視場明亮。調節棱鏡組旋鈕，使視場中出現明暗界線，調節補償棱鏡旋鈕，使界線處所呈彩色完全消失，再調節棱鏡組旋鈕，使明暗界線與叉絲中心重合。
d)讀出折光率值，估讀至小數點后第四位。
5 檢驗規則
5.1批次
10噸為一批。
5.2抽樣
按GB/T6680的規定。
5.3 出廠檢驗
5.3.1 產品應由生產單位按照本標準進行檢驗，檢驗合格并簽發合格證后方能出廠。
5.3.2 出廠檢驗項目為外觀、純度、密度、折光率。
5.4 判定規則
出廠檢驗結果如有一項不合格，可以加倍抽樣復檢，復檢仍不合格，則該批產品判為不合格品。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
每個包裝袋上應注明：產品名稱、凈含量、批號、執行標準、出廠日期、廠名、廠址。
6.2包裝
產品采用塑料桶包裝。
6.3運輸
產品在運輸過程中應防止雨淋、應輕取輕放、不應拋、扔和撞擊以免損壞包裝桶。
6.4 貯存
產品應貯存在通風干燥處，常溫下貯存，遠離火源。不應在強陽光下曝曬。