1,3-二羥甲基-5,5-二甲基海因
1 范圍
本標準規定了 1,3-二羥甲基-5,5-二甲基海因(DMDMH)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本標準適用工業 1,3-二羥甲基-5,5-二甲基海因。
分子式:C7H12N2 O4
相對分子質量:188.18(按 2001 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/190 危險貨物包裝標志
GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T1250 極限數值的表示方法的判定方法
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》要求
3 技術要求
3.1 外觀:無色至淡黃色液體。
3.2 1,3-二羥甲基-5,5-二甲基海因指標應符合表 1 的要求:
表 1
項 目 指 標
活性物含量(%) 55(±1)
pH值 6.0-8.0
3.3 凈含量
凈含量允許負偏差應符合《定量包裝商品計量監督規定》 。
4 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均使用符合 GB/T6682 的三級水。本標準所用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T601、GB/T603 進行制備。
4.1 外觀
在自然光線下目測,為無色至淡黃色液體。
4.2 1,3-二羥甲基-5,5-二甲基海因含量的測定
4.2.1 方法提要
采用液相色譜分析。試樣經納氏試劑在沸水中加熱分解,生成 5,5-二甲基乙內酰脲(DMH)及甲醛衍生物,用流動相溶解,以乙腈-水溶液為流動相,使用以 Eclipse Plus C18 不銹鋼柱和紫外檢測器,對分解后的試樣 5,5-二甲基乙內酰脲反相高效液相色譜分離定性和測定,外標法定量, DMDMH 的含量由 DMH 的含量進行轉換。;
4.2.2 試劑和試液
a) 5,5-二甲基乙內酰脲標準品,含量大于 98%
b) 納氏試劑:乙酸銨 15.4g,冰乙酸 0.3mL 和乙酰丙酮(純度不小于 99%)0.2mL 以水定容至
100mL,當天配制。
c) 乙腈;HPLC 級
d) 水:新蒸二次蒸餾水,經 0.45μm 孔徑濾膜過濾。
4.2.3 儀器
a) 高效液相色譜儀:具可變波長紫外波長檢測器;
b) 色譜柱:Eclipse Plus C18 不銹鋼柱,4.6×150mm,5um,;
c) 100 位自動進樣器:
4.2.4 儀器條件
a) 流動相:量取 600ml 乙腈、400ml 水,混合均勻,使用前過濾、脫水;
b) 流動相流量:1.0ml/min;
c) 柱溫:室溫;
d) 檢測波長:210nm;
e) 檢測器靈敏度:0.10AUFS;
f) 進樣體積:10μL;
上述操作參數,系典型操作參數,可根據不同儀器特點,對給定的操作參數作適當的調整,以期獲得最佳效果。
4.2.5 測定步驟
a) 標準液的配制:稱取 DMH 0.1000g 于 100mL 容量瓶中,使用流動相溶液定容于 100mL 搖勻,分裝至 2mL 進樣瓶中。
b) 樣品的配制:準確稱取 0.2-0.3g 左右 DMDMH 于 50ml 的具塞比色管中加入 5mL 納氏試劑,加水至刻度,于沸水中加熱 20min,準確 1mL 處理后于 100mL 容量瓶中,使用流動相溶液定容于 100mL 搖勻,分裝至 2mL 進樣瓶中。
c) 測定:待儀器在操作條件下穩定后,用自動進樣器器分別進校正液和樣品利用 Agilent 工作站對數據進行采集、處理。連續兩次結果的相對偏差小于 1.5%時進行樣品的測定。
d) 允許差:對于任何被測試樣品均采取兩次以上測定結果的算術平均值為測定結果,測定結果之差的絕對值應符合≤0.4%。
4.3 pH 的測定
4.3.1 測定步驟
將DMDMH溶液加入250 mL燒杯中,測定此溶液的 pH值。
4.4 凈含量測定
按JJF 1070的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 產品由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證出廠產品都符合本標準的要求,并附有一定格式的質量檢驗證明書,其內容包括生產廠名稱、地址、產品名稱、批號、凈重、本標準編號等。
5.2 使用單位有權按照標準的規定對到貨的產品進行驗收。
5.3 抽樣
采樣按 GB/T6680 中 7.1 的規定進行。將所采樣品分裝于兩個清潔、干燥的玻璃瓶中,貼上標簽,注明產品名稱、批號及采樣日期,一瓶供分析檢驗用,另一瓶保存半年備檢查。
5.4 組批
出廠檢驗按批進行,每批產品不超過 20 噸。
5.5 判定規則
檢驗結果的判定按 GB/T 8170 修約值比較法,檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍采樣對不合格項進行檢驗,檢驗的結果仍不符合本標準要求,則整批產品判為不合格。
5.6 對產品質量產生異議時,用戶應在收到貨物后半個月內提出,由供需雙方協商解決。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 包裝容器上應注明清晰、牢固、耐久的標志,其內容包括產品名稱、生產廠名稱、商標、凈重及本標準編號,包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 和 GB 190 的規定。
6.2 本產品采用干燥、清潔、具有耐腐蝕襯里的鍍鋅鋼桶包裝。
6.3 運輸時應輕裝輕卸,避免碰撞,并防止日曬雨淋。
6.4 本產品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內,防止污染和受潮。產品自生產之日起有效期為一年,超過此保存時間應重新采樣檢驗,檢驗合格方可繼續使用。
7 安全
7.1 本產品應貯存在陰涼干燥并且通風的地方,容器保持緊閉。
7.2 本產品使用時要在有通風設備良好的地方,操作過程中要小心,做好個人防護措施,避免粉塵和氣溶膠產生。并且避免吸入蒸汽、煙霧或氣體。避免吸入粉塵。