1-乙酰氨基-7-萘酚

1. 主題內容與適用范圍
 本標準規定了 1-乙酰氨基-7-萘酚的技術要求、檢測規則以及標志、包裝、運輸和貯存等要求。
 本標準適用于由 1-氨基-7-萘酚經堿熔、乙酰化等單元反應制得的 1-乙酰氨基-7-萘酚，該產品主要用于中性染料中間體。
 分子式：C12H11O2N
 相對分子質量 201.22（按 1995 年國際相對原子質量）

2．引用標準
 GB601 化學試劑滴定分析（容量分析），用標準溶液的制備。

3．技術要求
 3．1 外觀：灰白色均勻粉末
 3．2 1-乙酰氨基-7-萘酚的質量應符合下表要求：
指標名稱             指標
1-乙酰氨基-7-萘酚純度（HPLC） ≥97%
1-乙酰氨基-7-萘酚含量 ≥95%
游離氨 ≤1%
鹽酸不溶物 ≤0．5%
熔點 ≥190℃

4．實驗方法
4.1 外觀
 采用目視法測定
 4.2 1-乙酰氨基-7-萘酚含量測定
 4.2.1 方法原理
 在鹽酸介質中回流水解 1-乙酰氨基-7-萘酚,使之生成 1-氨基-7-萘酚,再與0.1M NaNO2 標準溶液進行定量重氮化反應.
 4.2.2 試劑和溶液
 4.2.2.1 鹽酸(GB622-89):化學純
 4.2.2.2 溴化鉀(GB649-77):化學純
 4.2.2.3 亞硝酸鈉溶液: C(NaNO2)=0.1mol/L.按 GB601 規定的方法進行配制與標定.
 4.2.3 分析步驟
 稱取樣品 0.2-0.4g(精確至 0.0001g)沖入 250ml 三角瓶中,加 10%鹽酸 50ml,然后用回流器加熱回流 2 小時左右,將溶液冷卻至室溫,加入 10% KBr 20ml于 1000ml 燒杯中,調體積至 700ml,用 0.1M NaNO2標準溶液滴定至碘化鉀淀粉試紙顯微藍色,并保持 5min 不消失,即為終點,在同一條件下做空白試驗.
 4.2.4 1-乙酰氨基-7-萘酚含量 X 按式<1>計算:
          C(V1-V0)×0.2012
 X=------------------------------×100% ------------------<1>
                  G
 式中
 C 亞硝酸鈉標準溶液的濃度 mol/L.
 V 亞硝酸鈉標準溶液滴定的體積,ml.
 V0 空白試驗消耗亞硝酸鈉的體積,ml.
 G 1-乙酰氨基-7-萘酚的質量.
4.3 游離氨含量
4.3.1 方法原理
 在鹽酸溶液介質中游離 1-氨基-7-萘酚與亞硝酸鈉進行定量重氮化反應.
4.3.2 試劑和溶液
4.3.2.1 鹽酸(GB622)化學純.
4.3.2.2 溴化鉀(GB649)化學純.
4.3.2.3 亞硝酸鈉標準溶液 C(NaNO2)=0.1mol/L,按 GB601 規定的方法配置與標定.
4.3.3 分析步驟
 稱取 0.2-0.4g 樣品,放入 1000ml 燒杯中,加水 100ml 調漿均勻,用 20%NaOH1-1.5ml 溶解,加水至 350ml,加 10%KBr 20ml,加 10%鹽酸 50ml,攪拌下用 0.1MNaNO2 標準溶液滴定至碘化鉀淀粉試紙顯微藍,并保持 5 分鐘即為終點.
4.3.4 游離氨含量 X 按式<2>計算:
         C×(V2-V0)×0.1592
 X2 =-----------------------------×100% --------------<2>
                  M2
 式中
 C--------亞硝酸鈉標準溶液的濃度,mol/L.
 V2-------亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積,ml.
 V0-------空白試驗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積,ml.
 0.1592---與 1.00ml 亞硝酸鈉標準滴定溶液[C(NaNO2)=1.000ml/L]相當的,
 以克表示的 1-氨基-7-萘酚的質量.
 M2------樣品質量.
 X2------1-氨基-7-萘酚的含量,%.

4.4 鹽酸不溶物的測定
4.4.1 儀器
 G3耐酸濾過漏斗.
 烘箱:能控制在 100-105℃.
4.4.2 分析步驟
 稱取試樣 1g(精確至 0.0002g),加水 200ml,10%鹽酸 50ml,加熱溶解,用烘至恒重的砂心 G3 漏斗過濾,將漏斗在烘箱中于 100~105℃烘至恒重.
4.4.3 水不溶物含量 X2按式(3)計算
              M3-M4
 X2= ------------------× 100% ----------(3)
               M5
 式中:
M3-------烘干后連同鹽酸不溶物的漏斗質量 g
 M4------- G3耐酸濾過漏斗質量 g
 M5------- 試樣質量 g
4.5 純度測量
4.5.1 儀器
 液相色譜儀
 C18-ODS
 數據處理系統
4.5.2 條件
 λ=230mn
 流動相: 甲醇/水=67/33 (V/V)
 樣品濃度 200ppm
 流速 0.8 ml/min

4.5.3 分析步驟
 按 4.5.2 的條件處理好樣品,儀器條件和流動相,由專業負責人操作,以面積歸一定量.
4.6 熔點測定
4.6.1 分析步驟
 利用標定好的熔點測定儀,測定至熔點初熔為熔點.

5. 檢驗規則
5.1 1-乙酰氨基-7-萘酚由生產廠檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的產
 品都附有一定格式的質量證明書.
5.2 使用單位有權按照本標準的各項規定對收到的 1-乙酰氨基-7-萘酚進行核驗,
 以核驗其是否符合本標準的要求.
5.3 取樣方法
從每批 1-乙酰氨基-7-萘酚中選取 10%取樣,小批量不小于 3 袋,用探管從桶中上,中,下三處均勻取樣,取樣總量不得少于 0.5kg.
5.4 將選取的試樣仔細混勻后,分別裝入兩個清潔干燥的磨口瓶中,并粘貼標簽,注明生產廠名稱,產品名稱,批號,取樣日期等,一瓶由檢驗部門進行檢驗,一瓶保存備查.
5.5 如果檢驗結果中由一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗結果中即使只有一項不符合本標準要求時,則整批 1-乙酰氨基-7-萘酚不能驗收.
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商解決.

6. 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 1-乙酰氨基-7-萘酚用內襯塑料袋的編織袋包裝,每袋凈重 20kg,每批包裝好的1-乙酰氨基-7-萘酚應附有質量證明書,證明中內容包括生產廠名稱、產品名稱、批號、出廠日期、產品凈重.
6.2 包裝袋上應涂刷牢固的標志，其內容(中文或英文)包括：產品名稱、批號、毛重，凈重，或根據用戶需求特別標識。
6.3 運輸過程中要嚴防受潮和雨淋.
6.4 產品要貯存在干燥避風處,防止受潮和受熱.