鹽酸吡哆醛
1 范圍
本標準規定了鹽酸吡哆醛的要求、鑒別、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及有效期。
本標準適用于由鹽酸吡哆醇（VB-6）化學法合成的鹽酸吡哆醛，主要用于生化研究、營養劑等。
分子式：C8H9NO3HCl
分子量：203.62（按 2013 年國際相對原子量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2016 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《中華人民共和國藥典》2015 年版
國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 產品技術要求見表 1。
表1 鹽酸吡哆醛產品技術要求
項 目 指 標
外觀 白色至淺黃色結晶粉末
鑒別（IR） 與標準圖譜一致
含量（干品計），% ≥ 98.5
干燥失重，% ≤ 0.5
氯含量，% 17.2～17.7
熾灼殘渣，% ≤ 0.1
pH 值 2.0～4.0
熔點，℃ 171～175
氮含量，% 6.7～7.1
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第75號 《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4 試驗方法
本標準所用試劑和水在沒有注明其他特殊要求時，均使用分析純和GB/T 6682-2008中所規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T 601-2016、GB/T603-2002的規定制備和標定。檢驗結果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修約值比較法進行。
4.1 外觀
目測。
4.2 鑒別
本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集903圖）一致。
4.3 含量的測定
4.3.1 儀器
高效液相色譜儀。
4.3.2 試劑和溶劑
戊烷磺酸鈉；
甲醇：HPLC級；
鹽酸吡哆醛對照品:已知含量。
4.3.3 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以 0.04%戊烷磺酸鈉溶液（用冰醋酸調 pH 至 3.0）-甲醇（85:15）為流動相，檢測波長為 290nm，流速為 1.0mL/min。理論塔板數按鹽酸吡哆醛峰計算應不低于 2000。
4.3.4 測定步驟
稱取鹽酸吡哆醛對照品約 10 mg，精確至 0.02mg,置 50mL 棕色容量瓶中，加流動相適量，超聲溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
稱取含鹽酸吡哆醛的樣品約 10 mg，精確至 0.02mg,置 50mL 棕色容量瓶中，加流動相適量，超聲溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
在上述色譜條件下按對照品溶液、樣品溶液、樣品溶液、對照品溶液的順序進樣，記錄色譜峰峰面積。
4.3.6 計算
鹽酸吡哆醛含量(以干品計)ω1(%)按式（1）計算:
A2×m1×P
ω1=--------------------………………………… (1)
A1×m2
式中：
A1 —— 對照品溶液中，鹽酸吡哆醛峰面積的平均值；
A2 —— 試樣溶液中，鹽酸吡哆醛峰面積的平均值；
m1 —— 鹽酸吡哆醛對照品的質量，g；
m2 —— 鹽酸吡哆醛試樣的質量，g；
ω0 —— 試樣的干燥失重（按4.4測定），%；
P —— 對照品中鹽酸吡哆醛質量分數，%。
4.4 干燥失重
取本品約 1.0g，在 105℃±2℃干燥 2 小時，按《中國藥典 2015 年版四部》通則限量測定法中<0832> 干燥失重測定法執行。
4.5 氯含量的測定
4.5.1 方法提要
樣品用硝酸銀標準滴定溶液與其反應生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定，計算氯含量。
4.5.2 試劑和溶液
鄰苯二甲酸二丁酯；
硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO3) ＝ 0.1 mol/L；
硫氰酸銨標準滴定溶液：c(NH4CNS) ＝ 0.1 mol/L；
硝酸溶液：1＋3 （V/V）；
硫酸鐵銨指示液。
4.5.3 測定步驟
稱取0.5g (精確至 0.2 mg)樣品于250 mL 三角瓶中，加入50mL水溶解。加入10 mL 硝酸溶液，準確加入 50.00 mL 0.1 mol/L 硝酸銀標準滴定溶液，5 mL 鄰苯二甲酸二丁酯，振搖 3 min ，加 2mL 硫酸鐵銨指標液，用 0.1 mol/L 硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至磚紅色終點。
4.5.4 計算
氯含量ω2（%），按式（2）計算：
(c1V1-c2V2)×M1
ω2=-----------------------…………………… (3)
10×m
式中：
c1 —— 硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V1 —— 加入的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
c2 —— 硫氰酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V2 —— 滴定消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；
m —— 試樣的質量，g；
M1 —— 氯的摩爾質量，g/mol（M1 ＝ 35.45）。
4.6 熾灼殘渣的測定
取本品約 1.0g，熾灼溫度 600℃，按《中國藥典 2015 年版四部》通則限量測定法中<0841> 熾灼殘渣檢查法測定。
4.7 pH 值的測定
稱取樣品0.25g，置于50 mL的燒杯中，加水10mL溶解，按《中國藥典2015年版四部》通則物理常數測定法中<0631>pH值測定法測定。
4.8 熔點的測定
取干燥失重項下樣品適量研成細粉，按《中國藥典2015年版四部》通則物理常數測定法中<0612>熔點測定法測定。起始溫度設置為150℃，升溫速率1.0℃/min。
4.9 氮含量的測定
4.9.1 試劑和溶液
硫酸；
硫酸鉀；
硫酸銅；
40％氫氧化鈉溶液；
甲基紅-溴甲酚綠指示劑；
2％硼酸溶液；
鹽酸標準滴定溶液，c(HCl)=0.1mol/L。
4.9.2 儀器
分析天平，感量 0.1mg；
凱氏燒瓶、錐形瓶；
酸式滴定管。
4.9.3 試驗步驟
稱取樣品 0.25g(精確至 0.2 mg)，置于 500mL 干燥的消化管中，依次加入硫酸銅 0.25g，硫酸鉀 5.0g，再沿瓶壁緩緩加入濃硫酸 10mL，在消化管口放一只小漏斗，并使燒瓶呈 45°斜置，用直火緩緩加熱消化至消化液清澈透明（若消化液色澤較難褪去，待冷卻后，加入 3～5mL 過氧化氫，繼續加熱，至消化液清澈透明）。
取出消化管，待消化液冷卻后加水 15mL，搖勻。取 25mL 2%硼酸溶液于三角瓶中，加 4～6 滴甲基紅－溴甲酚綠混合指示劑，作為接收液放在接收臺上，接收管浸入接收液中。將加水后的消化管，置于定氮儀上，打開循環水閥門，加入氫氧化鈉溶液于蒸餾管中，使消化管中的溶液變為黑色，打開蒸汽開關，蒸餾至接收液為 150～200mL,停止蒸餾，用蒸餾水沖冼接收管口，關掉蒸汽閥。用 0.1mol/L 鹽酸標準溶液滴定接收液，顏色由綠色變為微紅色即為終點。記錄鹽酸標準溶液消耗的體積（V），并將滴定的結果用空白試驗校正，記錄空白消耗體積（V0）。
4.9.4 計算
氮含量ω3（%），按式（3）計算：
c×(V-V0)×M2
ω3=-------------------…………………… (3)
10×m
式中：
c —— 鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V —— 滴定樣品消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；
V0 —— 滴定空白消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；
m —— 試樣的質量，g；
M2 —— 氮的摩爾質量，g/mol（M2 ＝ 14.01）。
5 檢驗規則
5.1 產品須經公司質檢部門按本標準檢驗合格后，并附有合格證方可出廠。
5.2 生產過程中，以每次投料為一批，交貨過程中以一次交貨數量為一批。
5.3 根據 GB/T6678-2003 和 GB/T6679-2003 取樣。
5.4 本標準 4.10 要求的檢驗項目為型式檢驗項目，型式檢驗項目每半年進行一次。出廠檢驗項目為外觀、含量、干燥失重、氯含量、pH 值、熾灼殘渣、熔點、氮含量。
5.5 檢驗結果中，如有一項指標不合格，允許在同批號中自兩倍量抽樣單元中抽樣，對不合格項目進行復檢，若復檢仍不合格，則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 產品包裝上應有牢固的標志，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、產品標準號等標志。包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191-2008 的規定。
6.2 產品內包裝為聚乙烯薄膜，外包裝用紙板桶包裝。
6.3 產品運輸、貯存過程中，應注意防潮、防曬，不得與有毒、有害物質同貯同運。
6.4 產品應存放在遮光的倉庫內，密閉保存。
7 有效期
在符合以上貯存條件下產品自生產之日起有效期為兩年。超過有效期，經檢驗合格后仍可使用。