胞苷
1 范圍
本標準規定了胞苷要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于化學合成法生產的胞苷。本產品的用途是作為核苷酸類的中間體，是合成阿糖胞苷、環胞苷、CDP、胞二磷膽堿的中間體。
分子式：C9H13N3O5
相對分子量：243.23(按2013年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《中國華人民共和國藥典》二部
國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 質量指標見表 1。
表1 質量指標
項 目 指 標
性狀 白色或類白色結晶狀粉末
干燥失重，% ≤ 0.5
熾灼殘渣，% ≤ 0.1
熔點，℃ 210~220
含量（HPLC），% ≥ 99.0
UV 含量 ，% ≥ 98.0
重金屬（以 Pb 計） ，mg/kg ≤ 10
鑒別 A250/A260＝0.41～0.49 ；A280/A260＝2.05～2.15
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第75號 《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4 試驗方法
分析中除另有說明外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T 6682中三級規定。
在未注明其他規定時，所用標準溶液按GB/T 601規定制備，所用制劑和制品按GB/T 603規定制備。
4.1 性狀
目測、鼻嗅。
4.2 干燥失重
稱取供試品約1.0g，置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，除另有規定外，
在105℃干燥至恒重。按《中華人民共和國藥典》2015版第四部通則0800限量檢查法，0831干燥失重測
定法。
4.3 熾灼殘渣
稱取供試品約1.0g，置與供試品相同條件下灼燒至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；除另有規定外，加硫酸0. 5 ～lml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700℃～800℃干燥至恒重。按《中華人民共和國藥典》2015版第四部通則0800限量檢查法，0841熾灼殘渣檢查法。
4.4 熔點
按《中華人民共和國藥典》2015 版第四部通則 0600 物理常數測定法，0612 熔點測定法第一
法測定。
4.5 含量
高效液相色譜法
4.5.1 儀器
高效液相色譜儀（配紫外檢測器和柱恒溫系統）；
色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
微量進樣器：250μ L；
分析天平：感量0.01mg。
4.5.2 試劑和溶劑
磷酸氫二鈉試劑，分析純；
磷酸二氫鈉試劑，分析純；
乙腈(HPLC級)；
磷酸鹽緩沖液：稱取1.884g磷酸氫二鈉和0.726g磷酸二氫鈉加入1000ml蒸餾水溶解。
4.5.3 高效液相色譜操作條件
流動相：磷酸鹽緩沖液：乙腈=97+3。經濾膜過濾，并進行脫氣；
流量：1.0 ml/min；
柱溫：35 ℃；
檢測波長：260 nm；
進樣體積：20μ l；
保留時間：胞苷約4.8min。
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.5.4 測定步驟
4.5.4.1 試樣溶液的配制
取本品適量，加水制成每1ml中含0.2mg樣品的溶液，吸取20μ l供試液注入高效液相色譜儀，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；檢測波長260nm，流速為1.0ml/min。
4.5.4.2 計算
按面積歸一法計算。
4.5.5 色譜圖
圖1 典型的胞苷試樣高效液相色譜圖
4.6 UV 含量
4.6.1 儀器
紫外/可見分光光度計、精密分析天平（感量0.00001g）。
4.6.2試劑和溶劑
0.01mol/l鹽酸溶液。
4.6.3分析步驟
稱取本品0.05 g置于100 ml容量瓶中，用蒸餾水溶解并稀釋定容至刻度。搖勻后用移液管吸取2 ml置于100 ml容量瓶中，用0.01 mol/l鹽酸溶液稀釋定容至刻度，使之成為每1ml含0.01 mg胞苷的溶液，用紫外分光光度計,并以稀釋液為空白，在280 nm處測定吸光度。
4.6.4 計算
A×243.23×5000×10^-3
紫外含量（UV）%=----------------------------------×100% …………………………(1)
13000×m
式(1)式中：
A－280nm的吸光度；
243.23－產品的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；
5000－試樣溶液的稀釋倍數；
13000－產品在波長280nm下的摩爾吸光度系數；
m－樣品質量。
4.7 重金屬`
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依《中華人民共和國藥典》2015版第四部通則0800限量檢查法，0821重金屬檢查法第一法檢查，含重金屬不得過百萬分之十。
4.8 鑒別
4.8.1 試驗儀器
紫外分光光度計。
4.8.2 試劑
0.01mol/l 鹽酸溶液。
4.8.3 試驗步驟
稱取樣品0.05g，用水溶解并稀釋定容至50ml，搖勻后用移液管吸取溶液1ml，用0.01mol/l鹽酸溶液稀釋定容至100ml，搖勻，以稀釋液為空白，分別在250nm、260nm、280nm處測定其吸收值A250、A260、A280。
比值計算式 (2)：
B1＝A250/A260 …………………………(2)
式(2)中：B1—A250/A260 的比值；
A250—樣品在 250nm 處測定的吸收值；
A260—樣品在 260nm 處測定的吸收值。
比值計算式 (3)：
B2=A280/A260 …………………………(3)
式(3)中：B2—A280/A260 的比值；
A280—樣品在 280nm 處測定的吸收值；
A260—樣品在 260nm 處測定的吸收值。
5 檢驗規則
5.1產品須經公司質檢部門按本標準檢驗合格后，并附有合格證方可出廠。
5.2生產過程中，以每次投料為一批；交貨過程中，以一次交貨數量為一批。
5.3按照GB/T 6678和GB/T 6679的規定采樣。
5.4檢驗項目為本標準要求的全部內容。
5.5檢驗結果中，如有一項指標不合格，允許在同批號中自兩倍量抽樣單元中抽樣，對不合格項目進行復檢，若復檢仍不合格，則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存、保質期
6.1 標志
產品標志除應符合 GB/T 191 和 GB/T 6388 的規定要求外，還應包括以下內容：
a）產品名稱及型號；
b）生產日期或批號；
c）凈含量；
d）產品標準號；
e）生產廠名；
f）生產廠址。
6.2 包裝
產品內包裝為聚乙烯薄膜，外包裝用紙板桶包裝。每件包裝應有產品合格證。
6.3 運輸
產品運輸過程中，應注意防潮、防曬，不得與有毒、有害物質同運。
6.4 貯存
產品應存放在干燥避光的倉庫內，單獨密閉保存。
6.5 保持期
在符合以上貯存條件下，產品自生產之日起有效期為 18 個月。超過有效期產品，經檢驗符合標準的仍可使用。