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                          4-(三氟甲基)哌啶

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:657-36-3
                          分子式:C6H10F3N
                          分子量:153.15

                          結構式
                             


                          CAS: 657-36-3
                          分子式: C6H10F3N
                          分子量: 153.15


                          中文名稱: 4-(三氟甲基)哌啶


                          英文名稱: 4-TrifluoroMethylpiperidine


                          性質描述:  無色液體。


                          制備:
                          1、4-三氟甲基吡啶的合成
                          取2-氯-4-三氟甲基吡啶100g、碳酸鈉60g、異丙醇300mL投入1000mL裝有攪拌器的高壓釜內,將5g用異丙醇洗滌脫水后的5%Pd/C催化劑投入高壓釜中,密閉釜蓋。分別用氮氣、氫氣置換3次。置換完畢后充氫至0.3~0.4MPa,升溫至35~40℃。在此溫度下保持反應,反應壓力下降時及時充氫。反應約15h后壓力不再下降,反應完畢。降至常溫、排壓,用氮氣置換3次。打開釜蓋,取樣分析:4-三氟甲基吡啶含量91%,4-(三氟甲基)哌啶含量6.3%。抽濾。濾餅用異丙醇洗滌。濾液直接用于下一步反應。


                          2、4-(三氟甲基)哌啶的合成
                          將上述濾液投入附有攪拌的1000mLl高壓釜內,將用異丙醇洗滌脫水的5%Pd/C催化劑10g加入高壓釜中。分別用氮氣、氫氣置換3次。置換完畢后充氫升壓,控制反應溫度95~100℃,壓力0.5~0.6MPa,在此條件下保持反應,當反應壓力下降時及時充氫。反應約5h后壓力不再下降,反應完畢。降至常溫、排壓,用氮氣置換3次。打開釜蓋,取出物料抽濾,濾出催化劑用異丙醇洗滌后回收。


                          3、4-(三氟甲基)哌啶鹽酸鹽的制備
                          將前步濾液冷卻至0℃,通入干燥的HCl氣體,至反應器內無煙霧為止。有白色結晶析出,繼續深冷至-15℃,過濾,得濾餅干重68g,含量98.6%。濾液濃縮至100mL,冷凍至-15℃,過濾,得濾餅干重18g,含量99.8%。產品合計86g,產品收率超過80%。


                          用途: 一種重要的新型雜環類有機合成中間體, 廣泛應用于農藥、醫藥和橡膠助劑等產品的合成。

                          參考文獻:
                          1 1-(1-甲基哌啶鎓基)-4-(1-甲基吡咯烷鎓)丁烷雙三氟磺酰亞胺鹽的合成與熱分解動力學研究 王軍; 王滿滿; 楊許召; 苗進輝; 陳翔 化學試劑 2014-12-15 期刊
                          2 1-(吡啶鎓基)-5-(1-甲基哌啶鎓)戊烷雙三氟磺酰亞胺鹽的合成與熱力學性質研究 王軍;王滿滿;楊許召;鄒文苑;陳翔 鄭州輕工業學院學報(自然科學版) 2014-11-04 10:19 期刊
                          3 4-(三氟甲基)哌啶鹽酸鹽的合成 劉廣生; 劉占龍; 李德剛 當代化工 2014-03-28 期刊
                          4 (2R)-2-(6-((4-氟苯基)(4-甲基哌啶-1-基)甲基)-4’-(三氟甲基)聯二苯-3-基)異丙酸的合成及工藝研究 汪博宇 華東理工大學 2010-05-01 碩士 

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