結構式
CAS: 657-36-3
分子式: C6H10F3N
分子量: 153.15
中文名稱: 4-(三氟甲基)哌啶
英文名稱: 4-TrifluoroMethylpiperidine
性質描述: 無色液體。
制備:
1、4-三氟甲基吡啶的合成
取2-氯-4-三氟甲基吡啶100g、碳酸鈉60g、異丙醇300mL投入1000mL裝有攪拌器的高壓釜內,將5g用異丙醇洗滌脫水后的5%Pd/C催化劑投入高壓釜中,密閉釜蓋。分別用氮氣、氫氣置換3次。置換完畢后充氫至0.3~0.4MPa,升溫至35~40℃。在此溫度下保持反應,反應壓力下降時及時充氫。反應約15h后壓力不再下降,反應完畢。降至常溫、排壓,用氮氣置換3次。打開釜蓋,取樣分析:4-三氟甲基吡啶含量91%,4-(三氟甲基)哌啶含量6.3%。抽濾。濾餅用異丙醇洗滌。濾液直接用于下一步反應。
2、4-(三氟甲基)哌啶的合成
將上述濾液投入附有攪拌的1000mLl高壓釜內,將用異丙醇洗滌脫水的5%Pd/C催化劑10g加入高壓釜中。分別用氮氣、氫氣置換3次。置換完畢后充氫升壓,控制反應溫度95~100℃,壓力0.5~0.6MPa,在此條件下保持反應,當反應壓力下降時及時充氫。反應約5h后壓力不再下降,反應完畢。降至常溫、排壓,用氮氣置換3次。打開釜蓋,取出物料抽濾,濾出催化劑用異丙醇洗滌后回收。
3、4-(三氟甲基)哌啶鹽酸鹽的制備
將前步濾液冷卻至0℃,通入干燥的HCl氣體,至反應器內無煙霧為止。有白色結晶析出,繼續深冷至-15℃,過濾,得濾餅干重68g,含量98.6%。濾液濃縮至100mL,冷凍至-15℃,過濾,得濾餅干重18g,含量99.8%。產品合計86g,產品收率超過80%。
用途: 一種重要的新型雜環類有機合成中間體, 廣泛應用于農藥、醫藥和橡膠助劑等產品的合成。
參考文獻:
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2 1-(吡啶鎓基)-5-(1-甲基哌啶鎓)戊烷雙三氟磺酰亞胺鹽的合成與熱力學性質研究 王軍;王滿滿;楊許召;鄒文苑;陳翔 鄭州輕工業學院學報(自然科學版) 2014-11-04 10:19 期刊
3 4-(三氟甲基)哌啶鹽酸鹽的合成 劉廣生; 劉占龍; 李德剛 當代化工 2014-03-28 期刊
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