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                          2,3-二氯苯腈

                          規格:99%
                          包裝:200kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:6574-97-6
                          分子式:C7H3Cl2N
                          分子量:172.01

                          結構式
                             

                          CAS:6574-97-6
                          分子式:C7H3Cl2N
                          分子量:172.01

                          中文名稱: 2,3-二氯苯腈
                                                2,3-二氯苯甲腈

                          英文名稱: 2,3-dichlorobenzonitrile

                          性狀描述: 白色結晶,熔點50℃。


                          制備方法:
                          1  2,3-二氯苯胺的重氮鹽溶液的制備
                          于500 ml 三頸瓶中, 加入2,3-二氯苯胺(32.4g , 0. 2mo l), 水(120 ml )和濃鹽酸(60 ml ), 生成白色固體, 攪拌下加熱回流直至固體全部溶解, 得橙色透明溶液, 用冰鹽浴冷卻至3 ~ 4 ℃, 期間析出粉紅色沉淀, 滴加由亞硝酸鈉(14 g)和水(35 ml )配成的溶液, 控制溫度在0 ~ 5 ℃, 滴加完畢, 繼續攪拌10min , 過濾除去少許不溶物, 得透明的黃色重氮鹽溶液, 冷卻待用。


                          2  氰化亞銅溶液的制備
                          稱取氰化亞銅(27. 6 g), 用小漏斗加入至1L 三頸瓶中, 加入水(138 ml ), 攪拌下滴加由氰化鈉(44. 1 g)和水(100 ml )配成的溶液, 滴畢, 繼續攪拌1h , 得深棕綠色溶液。冰水冷卻, 加入11 g 無水碳酸鈉。


                          3  2,3-二氯苯腈的合成
                          將上述所得冷的重氮鹽溶液慢慢滴加至用冰水冷卻的攪拌著的氰化亞銅溶液中, 有黃棕色沉淀生成, 期間分批補加無水碳酸鈉(26 g)以保持反應液呈堿性。滴加完畢后, 繼續攪拌1 h , 靜置過夜后,水浴慢慢加熱至60 ~ 70 ℃, 分解復合物1. 5 h , 繼續將水浴加熱至沸攪拌1 h , 至不再有氮氣放出。然后進行水蒸汽蒸餾至不再有2,3-二氯苯甲腈蒸出,收集餾液(約1. 5 L)。冷卻后, 過濾得淡黃色粗產品, 經含水乙醇重結晶后得白色晶體2,3-二氯苯甲腈(20.8 g , 60.5 %), mp 61.0~61.8 ℃, 純度99.3%。


                          用途: 2,3-二氯苯腈是合成3,5-二氨基-6-(2,3-二氯苯基)-1,2,4-三嗪即高效抗癲癇藥拉莫三嗪(Lamot rigine)的關鍵中間體2,3-二氯苯甲酸的重要中間體。

                          參考文獻:
                          1 2,3-二氯苯甲醚的合成新工藝研究 徐旭輝; 王國平; 周轉忠; 劉思鵬; 鮑志娟 精細化工中間體 2013-10-28 期刊
                          2 鄰二氯苯混酸絕熱硝化制備2,3-二氯硝基苯的工藝研究 程秀蓮; 李莉; 李勇; 劉英 沈陽工業學院學報 2001-09-30 期刊
                          3 固相研磨法合成2-(2,4-二氯苯亞甲基)-2,3-二氫-1-茚酮 韓杰; 朱麗榮 實驗室科學 2010-04-28 期刊
                          4 2,3-二氯苯甲醛的合成工藝研究 姜紅來;蔣校;韓勇;臧涵;申衛衛 淮海工學院學報(自然科學版) 2017-09-15 期刊
                          5 2,3’-二氯苯乙酮的合成 王理想; 王友志; 胡曉 化學試劑 2013-10-15 期刊 
                          6 2,3-二氯苯甲醛的合成 王慶軍; 喻文勝; 段甲明 湖北化工 2001-02-25 期刊
                          7 2,3-二氯苯甲腈的合成研究 鄧洪; 廖齊; 周瑩 精細化工中間體 2004-10-30 期刊
                          8 5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺合成工藝的研究 崔志芹; 王志祥 化工時刊 2006-08-25 期刊
                          9 高純度2,3-二氯苯甲酰氰在無溶劑條件下的制備和表征(英文) 張明祖; 倪沛紅; 梁駿; 王剛 蘇州大學學報(自然科學版) 2003-09-30 期刊
                          10 2,3-二氯苯甲醛的制備 扈田進; 唐精橋 中國醫藥工業雜志 1998-01-21 期刊

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