氨基葡萄糖鹽酸鹽質量標準
1 范圍
本標準規定了氨基葡萄糖鹽酸鹽的要求、實驗方法，檢測規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由甲殼素水解而成，用作中間體、化工和化妝品的氨基葡萄糖鹽酸鹽（以下簡稱GAHC）。
分子式：C6H13NO5
結構式：
分子量：215.632（按 1993 年國際原子量）
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備
GB/T 4789.2 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定
GB/T 4789.3 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數
GB/T 4789.4 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗
GB/T 4789.15 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 霉菌和酵母菌計數
3 要求
3.1 原料要求
3.1.1 產品原料應符合相關國家標準、行業標準、地方標準或企業標準的規定。
3.1.2 產品原料應選用具有產品標準并經出廠檢驗合格的產品。
3.1.3 本產品嚴禁使用或添加任何有毒有害或禁用物質。
3.2 感觀指標
本品為白色結晶狀粉末，無臭。
3.3 理化指標
表 1 理化指標
項目 指標
含量，% 98.0-102.0
比旋度，° 71.0-73.0
灼燒殘渣，% ≤ 0.1
干燥失重，% ≤ 1.0
PH 值，（2%，25℃） 3.0-5.0
氯化物（以 Cl 計），% ≤ 16.2-16.7
鐵鹽（以 Fe 計），ppm，< 10
重金屬（以 Pb 計），ppm，< 10
砷鹽（以 As 計），ppm，< 0.5
微生物指標
菌落總數 ， cfu/g , ≤ 1000
酵母、霉菌 ，cfu/g ≤ 100
大腸桿菌 ，MPN/100g 不得檢出
沙門氏菌 不得檢出
4 試驗方法
本標準所用的試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合 GB/T6682 規定的三級水。
試驗中所用的標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603 之規定制備。
4.1 外觀檢驗
GAHC 的外觀檢驗采用感觀方法。
4.2 GAHC 含量的測定
4.1.1 試劑和材料
乙腈（HPLC 級）
水（純水）
磷酸（AR 級）
磷酸氫二鉀（AR 級）
4.2.2 儀器設備
高效液相色譜儀；配有紫外波長檢測器
色譜柱：4.6*15cm,L8(NH2 柱）
容量瓶：25ml 50ml 250ml
XS205 型電子天平
4.2.3 色譜條件
流動相：乙腈：磷酸鹽緩沖液=75：25 超聲過濾后使用。
磷酸鹽緩沖液：取磷酸氫二鉀 7.0g,加入 0.5ml 氨水，加水稀釋至 2L，用磷酸調節 PH 至 7.5
流速：1.5ml/min
柱溫：35℃
進樣量：20μl
檢測器波長：195nm
4.2.4 分析步驟
4.2.4.1 試樣
稱取對照品 3.75mg,供試品 187.5mg，準確至 0.0001g。
4.2.4.2 測定
對照品溶液：3.75mg/ml,用稀釋劑（乙腈：水=50：50）定容，振搖 5 分鐘使溶解。
供試品溶液：稱取 187.5mg，置 50ml 量瓶中，加 25ml 稀釋劑使溶解，定容至刻度。待系統平穩后，分別精密量取 20μl 對照品、供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算含量。
4.2.4.3 計算公式
A樣×C對
含量=-----------------------×100%....................... (1)
A對×C樣
式中：
A 樣、A 對分別為供試品溶液、對照品溶液中氨糖的主峰面積。
C 對、C 樣分別為供試品溶液、對照品溶液的濃度。
4.3 比旋度的測定
4.3.1 儀器設備
容量瓶：100ml
XS205 型電子天平
WZZ-2B 型自動指示旋光儀
4.3.2 分析步驟
4.3.2.1 試樣
稱取試樣 4.0g,準確至 0.0001g。
4.3.2.2 測定
將試樣置于 100ml 容量瓶中，加水稀釋至 100ml。得供試液。在室溫（20℃）放置 24h 后，用 WZZ-2B 型旋光儀測定旋光度，空白校正用蒸餾水。
4.3.2.3 結果表示
GAHC 的比旋度按式（2）計算
100×a
[a] =----------------------------................... (2)
L×W
式中：
[a]-比旋度；
a-所測得的旋光度；
L-旋光管的長度，dm
W-每 100ml 溶液中所含樣品的質量。
4.4 灼燒殘渣的測定
4.4.1 儀器設備
坩堝
干燥器
電爐：1Kw
電阻爐
XS205 型電子天平
4.4.2 分析步驟
4.4.2.1 試樣
稱取試樣 2.0g,準確至 0.0001g。
4.4.2.2 測定
將試樣置已灼燒至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩灼燒至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸 1ml使之濕潤，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，在 800℃灼燒 2 小時使之完全炭化，移至干燥器內，放冷至室溫，精密稱定后，計算結果，即得。
4.4.2.3 結果表示
GAHC 的灼燒殘渣 A 質量百分比表示，按（3）式計算：
m1-m2
A=---------------------×100% ................... (3)
m
式中：
A-GAHC 的灼燒殘渣百分含量，以質量百分比表示
M1-灼燒殘渣恒重時坩堝與殘渣的總重量 g
M0-空坩堝的質量 g
M-試樣質量 g
4.5 干燥失重的測定
4.5.1 儀器設備
扁形稱量瓶
電熱干燥箱（0-300℃）
XS205 型電子天平
4.5.2 分析步驟
4.5.2.1 試樣
稱取試樣 2.0g,準確至 0.0001g。
4.5.2.2 測定
將試樣置于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定后置 105℃烘箱中，干燥至恒重后，取出置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定后。
4.5.2.3 結果表示
GAHC 的干燥失重 B 質量百分比表示，按（4）式計算：
m1-m2
B=---------------------×100% ................... (4)
m
式中：
B-GAHC 的干燥失重，以質量百分比表示
m2-干燥前試樣與扁形稱量瓶的總重量 g
m1-干燥后試樣與扁形稱量瓶的總重量 g
m-試樣質量 g
4.6 PH 值測定
4.6.1 儀器設備
燒杯 100ml
DELTA320 型酸度計
XS205 型電子天平
4.6.2 分析步驟
4.6.2.1 試樣
稱取試樣 2.0g,準確至 0.0001g。
4.6.2.2 測定
將試樣置于 100ml 燒杯中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得濃度 2%的供試液。
校對 PH-4 型酸度計后，測得 PH 值即得。
4.7 氯化物含量的測定
4.7.1 溶液和試劑
硝酸銀標準溶液：0.1N
重鉻酸鉀溶液：5%
4.7.2 儀器和設備
棕色容量瓶：1000ml
錐形瓶：250ml
電熱干燥箱（0-300℃）
XS205 型電子天平
4.7.3 分析步驟
4.7.3.1 0.1N 硝酸銀標準溶液的制備
4.7.3.1.1 配制
稱取在 110℃干燥后冷至室溫的優級純硝酸銀 16.91g 溶解于 200ml 水后再移入 1000ml 棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻后即得。
4.7.3.1.2 標定
稱取基準氯化鈉 0.1170g 各三份，分別放入 250ml 錐形瓶中，各加水 50ml 溶解，再各加入濃度5%的重鉻酸鉀溶液 2-3 滴為指示劑。用欲標定的硝酸銀標準溶液標定，先析出白色沉淀，繼續滴定至溶液剛呈磚紅色沉淀時即為終點。
4.7.3.1.3 結果表示
硝酸銀當量濃度 N 用式（5）計算：
1000×W×V
N=----------------------------×100% ........................ (5)
58.45
式中：
N-硝酸銀當量濃度；
W-稱取氯化鈉的質量，g
V-滴定所消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml
58.45-氯化鈉的克當量。
4.7.3.2 測定
將兩份試樣分別放入 250ml 錐形瓶中，各加水 50ml 溶解之，再各加濃度 5%的重鉻酸鉀溶液 2-3 滴為指示劑，用已標定的硝酸銀標準溶液滴定，先析出白色沉淀，繼續滴定至溶液剛呈明顯磚紅色沉淀時即為終點。
4.7.3.3 結果表示
氯離子的百分濃度用式（6）計算：
35.45×N×V
Cl%=------------------------------×100%.................... (6)
1000×M
式中：
N-硝酸銀當量濃度；
V-滴定所消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml；
M-試樣質量，g；
35.45-氯離子的克當量
4.8 鐵鹽含量的測定
4.8.1 試劑的溶液
稀鹽酸溶液：2N
過硫酸銨（GB/T 655）
硫氰酸銨溶液（GB/T 660）30%
4.8.2 分析步驟
4.8.2.1 試樣
稱取試樣 1.0g,準確至 0.0001g。
4.8.2.2 測定
4.8.2.2.1 供試溶液的制備 將試樣分別放入置 50 ml 納氏比色管中，加水溶解使成 25 ml。
4.8.2.2.2 標準溶液液的制備 稱取硫酸鐵銨［FeNH4(SO4)2·12H2O］0.863g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml 相當于 10μg 的 Fe）。4.8.2.2.3 向上述兩管內各加稀鹽酸 4.0 ml，過硫酸銨 50 mg，用水稀釋使成 35ml，加 30%硫氰酸銨溶
液 3.0 ml，再加水至 50 ml，搖勻；以白色背景，觀察比較所產生的顏色。
4.8.2.2.4 如供試管與對照管色調不一致，可分別移置分液漏斗中，各加正丁醇 20 ml 振搖提取，俟分層后，將正丁醇層移置 50 ml 納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至 25 ml，比較即得。
4.9 重金屬含量的測定
4.9.1 試劑的溶液
硝酸：
硝酸鉛
醋酸鹽緩沖液（PH3.5）
硫代乙酰胺試液
4.9.2 分析步驟
4.9.2.1 試樣
稱取試樣 1.0g,精確至 0.01g。
4.9.2.2 測定
4.9.2.2.1 標準溶液液的制備 稱取硝酸鉛 0.1599g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 與水 50ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml 相當于 10μg 的 Pb）。
4.9.2.2.2 標準溶液比色管中加硝酸鉛標準溶液 1ml 和醋酸鹽緩沖液 2ml,加水 稀釋成25ml，供試品比色管中加入 1g 樣品，加水稀釋成 25ml; 再在標準品、供試品比色管中加入硫代乙酰胺試液各 2ml，搖勻，放置 2min,同置白紙上，自上而下透視，供試品溶液顏色不得比標準溶液顏色更深。
4.10 砷鹽含量的測定
4.10.1 溶液與試劑
溴化汞試紙
醋酸鉛棉花
稀硫酸
醋酸鉛試液
醋酸
碘化鉀試液
酸性氯化亞錫試液
標準砷溶液
氫氧化鈉溶液：40%
4.10.2 儀器與設備
標準磨口錐形瓶：100ml
容量瓶：100ml、250ml、1000ml
鋅粒（98%）
XS205 型電子天平
水浴鍋
4.10.3 測定裝置
砷鹽含量測定裝置如圖 1
A 為 100ml 標準磨口錐形瓶 ；B 為中空的標準磨 口塞，其上部為圓形上述導管 C（外徑 8.0mm,內徑 6.0mm），全長 約 180mm；D為具孔的有機玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有 一圓孔，孔徑與導氣管 C 的內徑一致，其下部孔徑與導氣管 C 的 外徑相適應，將導氣管 C 的頂端套入旋塞下部孔內，并使管壁 與旋塞的圓孔相吻合。測試時，于導管 C 中裝入醋酸鉛棉花 60mg( 管 裝高度為 60-80mm），再于旋塞 D 的頂端平面上放一片溴 化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面為宜）蓋上旋 塞蓋 E 并旋緊，即得。
4.10.4 分析步驟
4.10.4.1 試樣
稱取試樣 4.0g，準確至 0.01g。
4.10.4.2 供試品的制備
將試樣置于 100ml 容量瓶中，并加水稀釋至 100ml 即得。
4.10.4.3 醋酸鉛試液的制備
取醋酸鉛 10g，加沸過的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清再加新沸過的冷水使成 300ml，即得。
4.10.4.4 碘化鉀試液的制備
取碘化鉀 16.5g，加水使之溶解成 100ml,即得（本試液應臨用新制）。
4.10.4.5 酸性氯化亞錫試液的制備
取氯化亞錫 20g，加鹽酸使之溶解成 50ml,濾過即得。（本試液配成 3 個月后即不適用）。
4.10.4.6 標準砷斑溶液的制備
稱取 As2O30.132g,置 1000ml 容量瓶中，加水 20%NaOH 溶液 5ml 溶解中，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀釋至刻度，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液 10ml 置 1000ml 容量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀釋至刻度，搖勻即得（每 1ml 相當于 1μg 的 As)。
4.10.4.7 標準砷斑的制備
精密量取標準砷溶液 2.0ml 置 A 瓶中，加鹽酸 5ml 和水 21ml，再加碘化鉀 5ml 和酸性氯化亞錫試液 5 滴，在室溫放置 10min 后，加鋅粒 2g，立即按上法裝妥的導氣管 C 密塞于 A 瓶上，并將 A 瓶裝置（25-40℃）水浴中，反應 45 分鐘，取出溴化汞試紙，即得。
4.10.4.8 測定
將供試液裝置 A 瓶中，照 4.10.3.5 條，自“再加碘化鉀試液 5ml”起，依法操作，將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。
4.11 微生物指標
微生物檢驗按 GB4789.2、GB4789.3、GB4789.4、GB4789.15 進行檢測。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
產品經同一天、同一班次生產的同一批產品為一批，每批產品隨機抽取樣品 30g.
5.2 出廠檢驗
每批產品出廠前應按本標準感官、理化指標進行檢驗，經檢驗合格后方可出廠。
5.3 型式檢驗
下列情況之一時，應進行型式檢驗：
A) 在新產品投產時；
B）產品配方工藝改變時；
C）正常生產時每半年進行一次；
D)停產半年恢復生產時。
型式檢驗項目為本標準要求中所有項目，型式檢驗樣品從出廠檢驗合格的產品中抽取。型式檢驗項目若有一項不合格，允許自同批產品中加倍取樣對不合格項進行復檢，若仍有一項指標不合格，則判該型式檢驗不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
6.1.1 國內產品應有下列標志：產品名稱、凈含量、制造廠名、廠址、產品標準號、出廠編號及符合
GB/T 191 規定的其他圖示標志。
6.1.2 出口產品按外貿部門規定。
6.2 包裝
產品包裝采用雙層塑料袋，外包裝為紙板桶。
6.3 貯存
產品應貯存于干燥、陰涼、通風的倉庫內，并防止雨淋，受熱受潮，在符合包裝和貯存條件下產品保質期為兩年。