滅蠅胺檢測方法
Cyromazine TC

1 范圍
本標準規定了滅蠅胺原藥的要求、試驗方法、產品的檢驗與驗收以及標志、標簽、包裝、貯運。
 本標準適用于由滅蠅胺及其生產中產生的雜質組成的滅蠅胺原藥。

2 規范性引用文件
 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 1601-2001 農藥 pH 值測定方法
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB/T 19138-2003 農藥丙酮不溶物測定方法
GB/T 30361-2013 農藥干燥減量的測定方法

3 要求
3.1 組成與外觀：本產品應是由滅蠅胺及其生產中產生的雜質組成的；應是疏松粉末，不應有團塊。
3.2 滅蠅胺原藥控制項目指標應符合表 1 要求。
表 1 滅蠅胺原藥控制項目指標
 項 目       指 標
滅蠅胺數/% ≥ 98.0
干燥減量/% ≤ 1.0
丙酮不溶物/% ≤ 1.0
pH 值范圍 4.0～7.0

4 試驗方法
4.1 抽樣
 按照 GB/T 1605-2001 中“商品原藥采樣”方法進行，用隨機數表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應不少于 100g。
4.2 鑒別試驗
 高效液相色譜法—本鑒別試驗可與滅蠅胺質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液滅蠅胺的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.3 滅蠅胺質量分數的測定
4.3.1 方法提要
 試樣用甲醇溶解，以甲醇+0.08%乙酸、0.15%庚烷磺酸鈉的水溶液=50+50（V/V）為流動相，使用
以 Kromasil ODS 為填充物的不銹鋼柱和具有可變波長紫外檢測器，對試樣中滅蠅胺進行高效液相色譜分離和測定。
4.3.2 試劑和溶液
甲醇：色譜級；
水：新蒸二次蒸餾水；
庚烷磺酸鈉；
乙酸；
滅蠅胺標樣：已知質量分數，≥99.0%。
4.3.3 儀器
高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；
 色譜柱：200mm×4.6 mm（id）不銹鋼柱，內裝 Kromasil ODS 填充物，內徑 5μm；
 色譜數據處理機；
 超聲波發生器；
 進樣器：25μL。
4.3.4 高效液相色譜操作條件
流動相：甲醇+0.08%乙酸、0.15%庚烷磺酸鈉的水溶液=50+50（V/V）；
 流量：0.7mL/min；
 檢測波長：210nm；
 柱溫：室溫；
 進樣量：20μL；
 保留時間：滅蠅胺 6.4min。
上述操作條件系典型操作參數，可根據儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以獲得最佳效果。

4.3.5 測定步驟
4.3.5.1 標樣溶液的配制
 稱取滅蠅胺標樣 0.05g（精確至 0.0002g）置于 250mL 容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。
4.3.5.2 試樣溶液的配制
稱取試樣 0.05g（精確至 0.0002g）置于 250mL 容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。
4.3.5.3 測定
 在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針響應值，待相鄰兩針的響應值相對變化小于 1.2%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.3.6 計算
 將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中滅蠅胺的峰面積進行平均，試樣中滅蠅胺質量分數Ｘ１（％）按式（1）計算：
        A2· m1·P
X1= ——————— ························ （1）
          A1·m2
式中：
A1——標準溶液中滅蠅胺峰面積的平均值；
A2——試樣溶液中滅蠅胺峰面積的平均值；
m1——標樣的質量，單位為克（g）；
m2——試樣的質量，單位為克（g）；
P——標樣中滅蠅胺的質量分數，%。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差，應不大于 1.5％，取其算術平均值作為測定結果。
4.4 干燥減量測定
 農藥干燥減量的測定方法 標準號: GB/T 30361-2013
4.5 丙酮中固體不溶物的測定
按照 GB/T19138-2003 GB/T 19138-2003 農藥丙酮不溶物測定方法 進行。
4.6 pH 值的測定
按 GB 1601-2001 進行。
4.7 產品的檢驗與驗收
 應符合 GB/T 1604—1995 規定。極限數值處理，采用修約值比較法。

5 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 滅蠅胺原藥的標志、標簽和包裝，應符合 GB 3796 的規定。
5.2 滅蠅胺原藥采用內襯塑料袋的鐵桶或木桶包裝，每桶凈含量為 20kg。
5.3 根據用戶要求或定貨協議可采用其它包裝形式，但要符合 GB 3796 的規定。
5.4 包裝件應貯存在通風、陰涼、干燥的庫房中，遠離火源。
5.5 貯運時嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放。避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
5.6 安全：滅蠅胺屬低毒產品，誤服或大量吸入，對人體會造成危害。使用本品應戴防護手套、穿防護服。使用后，應立即用肥皂和水洗凈。如發生中毒現象，應及時送醫院搶救，對癥治療。
5.7 驗收期：滅蠅胺原藥驗收期為一個月。從交貨之日起，在一個月內，完成產品質量驗收，其各項指標應符合標準要求。

附 錄A
該產品有效成分的其它名稱、結構式和基本物化參數如下：
ISO通用名稱：Cyromazine
CIPAC數字代碼：420
 化學名稱：N-環丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺
實驗式：C6N6 H10
相對分子質量：166.18（按2001年國際相對原子質量計）
生物活性：殺蟲
熔點（℃）：220～221
蒸氣壓（20℃）：＞0.13mPa
溶解度（20℃）：水11g/L（pH7.5）
穩定性：在中性及弱酸、弱堿介質和光下穩定