CAS:6622-91-9
分子式:C7H7NO2.HCl
分子量:173.59
中文名稱: 4-吡啶乙酸鹽酸鹽
英文名稱: 4-pyridylacetic acid hydrochloride
4-pyridineacetic acid hydrochloride
工藝: 4-吡啶乙酸的合成是以 4-碘吡啶為起始原料,先與乙烯氧基三甲基硅烷和三苯基磷在微波條件下反應生成4-乙酰基吡啶,再與嗎啉和硫反應生成 4-吡啶硫代乙酰嗎啉,最后經氫氧化鈉水解得到4-吡啶乙酸鹽酸鹽。
制備方法:
1 2-(吡啶-4-基)丙二酸二乙酯的制備
在 500 mL 單口瓶中加入 300 mL DMF、30.0 g 4-氯吡啶鹽酸鹽、64.5 g 丙二酸二乙酯和 83.5 g 碳酸鉀,升溫至 40 ℃攪拌 6 h,倒入 500 mL 水中,用乙酸乙酯萃取(300 mL×2),合并有機相,無水硫酸鎂干燥,蒸除溶劑得油狀物 29.6 g,收率 62 %。
2 4-吡啶乙酸鹽酸鹽的制備
向上一步得到的 29.6 g 化合物 6 中加入 300 mL 濃鹽酸,加熱至回流攪拌 18 h,冷卻后蒸除溶劑,加入 150 mL 乙醚,析出白色固體,減壓過濾得產品 12.7 g,收率 59 %。
質量標準:
外觀 白色結晶或結晶性粉末
含量 ≥99%
熔點 139-141℃
有關物質 ≤0.5%
干燥失重 ≤0.2%
用途:醫藥中間體。