2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉
1 范圍
本標準規定了2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉（以下簡稱：2B酸鈉鹽）的術語和定義、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于用對硝基甲苯為原料經氯代、還原、磺化等工序所制得的2B酸鈉鹽。
分子式：C7H7NClSO3Na
相對分子質量：243.64（按1987年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1 氨基值
含量指標，一般是指亞硝酸鈉重氮化消耗的亞硝酸鈉來計算，所以也叫亞硝值；比如苯胺，若以亞硝酸鈉分析，氨基值如果是99.5%，苯胺含量就是99.5%，亞硝值也是99.5%。
3.2 10%氨水不溶物
為樣品在10%氨水中加熱溶解，去濾液后經干燥恒重，所剩殘渣的質量百分數。
4 技術要求
2B酸鈉鹽的技術要求見表1。
表1 技術要求
項目                     指標值
外觀                白色或淺黃色粉末
氨基值(2B 酸鈉鹽含量)，% ≥98.00
水份含量，%               ≤1.00
10%氨水不溶物，%          ≤0.40
2B 油含量，%              ≤0.20
凈含量偏差 應符合 JJF 1070-2005 中 4.3.1 的要求。
5 試驗方法
5.1 外觀
用目測法檢測
5.2 氨基值（2B 酸鈉鹽含量）
按附錄A的規定進行。
5.3 水份含量
5.3.1 儀器和設備
水份快速測定儀。
5.3.2 測定步驟
將 5g 試樣放入水份快速測定儀，測定水份至刻度不再改變，所讀出數值即為水份含量。
5.4 10%氨水不溶物含量
按附錄B的規定進行。
5.5 2B 油含量
按附錄C的規程進行。
5.6 凈含量偏差
按 JJF 1070 的規定進行。
6 檢測規則
6.1 檢驗分類
6.1.1 出廠檢驗
6.1.1.1 每批產品由廠檢驗部門按本標準規定，進行檢驗合格后，附合格證方能出廠銷售。
6.1.1.2 出廠檢驗項目為外觀、氨基值（2B 酸鈉鹽含量）、水份含量、2B 油含量。
6.1.2 型式檢驗
6.1.2.1 型式檢驗項目為第 4 章全項目。
6.1.2.2 有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品或轉廠生產的試制產品定型鑒定；
b) 產品主要原材料及用量或生產工藝有重大變更時；
c) 常年連續生產的每年至少進行一次；
d) 季節性或斷續性生產的，應在停產后恢復生產時檢驗一次；
e) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異；
f) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求。
6.2 組批與抽樣
以每包裝一次產品為一批，樣品數、樣品量按GB/T 6678-2003中7.6.2的規定，抽樣按GB/T 6679-2003中3.2.3的規定，樣品制備按GB/T 6679-2003中第5章的規定進行。
6.3 判定規則
檢驗結果如不符合標準要求時，應兩倍量重新自包裝中取樣進行檢驗，復驗結果若仍有一項指標不符合標準要求，則判該批產品不合格。
7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
7.1 標志、標簽
包裝袋外應注明：生產單位、產品名稱、商標、生產日期、批號、凈重、采用標準號；外貿出口按合同標志；產品名稱可用簡稱：2B 酸鈉鹽。
7.2 包裝
7.2.1 2B 酸鈉鹽應包裝于聚乙烯薄膜袋并密封，外用聚丙烯編織袋，縫包機封口，每袋凈重 25kg 或按客戶要求，外貿出口按合同要求包裝。
7.2.2 每批包裝好的成品都應附有質量檢驗證明書，內容包括：生產單位、產品名稱、批號、產品數量、生產日期、出廠檢驗日期、檢驗員、品質檢驗章及本標準編號。
7.3 運輸、貯存
7.3.1 包裝好的產品允許一般運輸工具運輸，但應防止雨淋、曝曬。
7.3.2 產品應貯存在干燥通風倉庫中，貯存期以出廠日期一年為限。

附 錄 A
（規范性附錄）
氨基值（2B 酸鈉鹽含量）的測定
A.1 方法原理
根據氨基與亞硝酸鈉在低溫酸性條件下可進行重氮化反應原理，用淀粉—碘化鉀指示劑控制反應終點，反應如下：
ArNH2 + NaNO2 + 2HCl = ArN2Cl + 2H2O + NaCl
A.2 試劑及溶液
A.2.1 鹽酸（1：1）：體積比，按GB/T 603配制。
A.2.2 溴化鉀：分析純。
A.2.3 4%氨水溶液：按GB/T 603配制。
A.2.4 0.1N亞硝酸鈉標準溶液：按GB/T 601規定進行配制標定。
A.2.5 淀粉—碘化鉀指示劑：按GB/T 603配制。
A.3 儀器、設備
A.3.1 燒杯：500ml。
A.3.2 量筒：50ml，200ml。
A.3.3 酸式滴定管（棕色）：50ml。
A.3.4 磁力攪拌器。
A.3.5 分析天平，感量0.0002g。
A.4 氨基值（2B酸鈉鹽含量）的測定
A.4.1 測定步驟
稱取2B酸鈉鹽0.5g（稱準至0.0002g）于500ml燒杯中加40ml氨水并攪拌，待樣品全溶后加蒸餾水150ml，鹽酸40ml，溴化鉀3g，加冰使溶液溫度保持在（0-5）℃，一面攪拌，一面用0.1mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定，滴定開始時，滴定管尖端應插入液面下，一次加總需量的95%左右之標準溶液，然后將滴定管尖端提離液面，繼續滴定至對淀粉—碘化鉀指示劑呈微藍色，保持攪拌5分鐘，用同樣方法檢驗仍呈微藍色即為終點。
A.4.2 試驗結果的計算
氨基值（2B酸鈉鹽含量）以質量百分比表示，按下式計算：

          C×V×243.64
 X=----------------------×100%
             m×1000
式中：
C — 亞硝酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；
V — 亞硝酸鈉標準溶液耗用體積，L；
M — 樣品質量，g；
243.64—2B酸鈉鹽的相對分子質量，g/mol。
A.5 精密度
兩次平行測定結果的絕對偏差不大于0.3%，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，所得
結果應表示至二位小數。
A.6 試驗報告
試驗報告應包括下列內容:
a) 試樣名稱、批號；
b) 試樣來源、送樣日期；
c) 測試結果；
d) 測試人員、測試日期。

附 錄 B
（規范性附錄）
2B 酸鈉鹽中 10%氨水不溶物的測定
B.1 方法原理
2B酸鈉鹽在10%氨水中加熱溶解，去濾液后經干燥恒重，所剩殘渣的質量百分數即為10%氨水不溶物
含量。
B.2 試劑和溶液
10%氨水溶液：按GB/T 603配制。
B.3 儀器和設備
B.3.1 燒杯：250ml。
B.3.2 量筒：100ml。
B.3.3 玻璃砂芯鍋：3號，300ml。
B.3.4 烘箱：能控制（100-105）℃。
B.3.5 分析天平：感量0.0002g。
B.4 10%氨水不溶物含量的測定
B.4.1 測定步驟
稱取3g試樣（稱準至0.0002g），置于250ml燒杯中，加10%氨水30ml攪拌均勻，再加入10%氨水60ml，加熱使之全部溶解呈透明，然后趁熱在恒重的3號玻璃砂芯鍋中過濾。濾畢將玻璃砂芯鍋連同殘渣在（100-105）℃烘箱內烘干恒重。
B.4.2 試驗結果計算：按下式計算：
       m2-m1
X=--------------×100%
         m
式中：
m1 －－ 3號玻璃砂芯鍋質量，g ；
m2 －－ 殘渣和3號玻璃砂芯鍋質量，g ；
m －－ 試樣質量，g；
計算結果保留2位小數。

附 錄 C
（規范性附錄）
2B 酸鈉鹽中 2B 油含量的測定方法
C.1 化學分析法
C.1.1 方法原理
先將2B酸鈉鹽中游離2B油蒸出，然后根據氨基與亞硝酸鈉在低溫酸性條件下可進行重氮化反應原理，滴定剩余試樣中的2B酸含量，用淀粉—碘化鉀指示劑控制反應終點，反應如下：
ArNH2 + NaNO2 + 2HCl = ArN2Cl + 2H2O + NaCl
C.1.2 試劑及溶液
C.1.2.1 鹽酸（1：1）：體積比，按GB/T 603配制。
C.1.2.2 溴化鉀：分析純。
C.1.2.3 4%氨水溶液：按GB/T 603配制。
C.1.2.4 0.1N亞硝酸鈉標準溶液：按GB/T 601規定進行配制標定。
C.1.2.5 淀粉—碘化鉀指示劑：按GB/T 603配制。
C.1.3 儀器、設備
C.1.3.1 燒杯：500ml。
C.1.3.2 量筒：50ml，200ml。
C.1.3.3 酸式滴定管（棕色）：50ml。
C.1.3.4 磁力攪拌器。
C.1.3.5 分析天平，感量0.0002g。
C.1.4 游離2B油的測定
C.1.4.1 測定步驟
分別稱取2B酸鈉鹽0.5g（稱準至0.0002g）于2只500ml燒杯中，記錄質量為m1、m2，在m2中加入20ml氨水，并攪拌，待樣品全溶后加蒸餾水150ml，鹽酸40ml，溴化鉀3g，加冰使溶液溫度保持在（0-5）℃，一面攪拌，一面用0.1mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定，滴定開始時，滴定管尖端應插入液面下，一次加總需量的95%左右之標準溶液，然后將滴定管尖端提離液面，繼續滴定至對淀粉—碘化鉀指示劑呈微藍色，保持攪拌5分鐘，用同樣方法檢驗仍呈微藍色即為終點，消耗亞硝酸鈉體積記為V2。在m1中加20ml氨水，200ml蒸餾水加熱，煮沸10分鐘后，冷卻至常溫，加鹽酸40ml，溴化鉀3g，加冰使溶液溫度保持在（0-5）℃，同上滴加，消耗體積記為V1。
C.1.4.2 試驗結果的計算：按下式計算：

X=(v2/m2-v1/m1)×N×14.166

式中：
N—亞硝酸鈉標準液的實際濃度，mol/L；
14.166—2B油摩爾當量；
計算結果保留2位小數。
C.2 液相色譜法
C.2.1 儀器
檢測器：UV200nm；色譜柱：XB-C18，5μm，4.6×250mm；浙大智達N系列色譜數據工作站。
C.2.2 色譜條件的選擇
C.2.2.1 流動相：ACN:H2O =80：20（乙腈和水的比例必要時可適當調整）。
C.2.2.2 溶劑：ACN:H2O =80：20（乙腈和水的比例必要時可適當調整）。
C.2.2.3 流速：1.0mL/min。
C.2.2.4 柱溫：室溫。
C.2.2.5 檢測時間：6分鐘。
C.2.2.6 進樣濃度及體積：10μL（0.2mg/mL）。
C.2.3 溶液的配置
樣品溶液—稱取樣品約10mg置于50ml容量瓶中，用溶劑溶解至刻度使成0.2mg/mL溶液。
C.2.4 測定
在上述設定的測定條件下，進樣樣品溶液，以面積歸一法記錄色譜圖中各峰所占的百分比。分離圖譜見圖 C.1。圖中主峰為 2B 酸鈉鹽，2.38 分鐘出峰位置為 2B 油。