對、鄰溴苯甲醛
1 范圍
本標準規定了對、鄰溴苯甲醛的分類與命名、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、使用說明書、運輸及貯存等內容。
本標準適用于本公司生產的對、鄰溴苯甲醛產品的檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的,下列文件中的條款經本文件的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 2386 染料及染料中間體 水分的測定
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑氣相色譜法通則
HG/T 2170 化工產品使用說明書編寫規定
3 分類與命名
3.1 對溴苯甲醛
分子式:C7H5Br。
3.2 鄰溴苯甲醛
分子式:C7H5Br。
4 要求
4.1 外觀
4.1.1 對溴苯甲醛為白色或淡黃色結晶體,熔點 56~58℃。
4.1.2 鄰溴苯甲醛在溫度高于 22℃時,為淡黃色透明液體;低于 21℃時,則為類白色結晶,熔點 21~22℃。
4.2 質量指標
對溴苯甲醛的產品質量指標應符合表1要求,鄰溴苯甲醛的產品質量指標應符合表2要求。
表1 對溴苯甲醛質量指標
項 目 一等品 合格品
對溴苯甲醛含量,% ≥ 99.00 98.50
對溴甲苯含量,% ≤ 0.10 0.15
對溴苯甲酸含量,% ≤ 0.50 0.60
其他雜質含量,% ≤ 0.40 0.75
水分含量,% ≤ 0.20 0.20
表2 鄰溴苯甲醛質量指標
項 目 一等品 合格品
鄰溴苯甲醛含量,% ≥ 99.00 98.50
鄰溴甲苯含量,% ≤ 0.10 0.15
鄰溴苯甲酸含量,% ≤ 0.50 0.60
其他雜質含量,% ≤ 0.40 0.75
水分含量,% ≤ 0.20 0.20
5 試驗方法
5.1 一般規定
除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的要求制備與標定。檢驗結果的判定按GB/T 8170中修約值比較法進行。
5.2 外觀的測定
自然光下目測檢驗。
5.3 對、鄰溴苯甲醛含量及其有機雜質含量的測定
5.3.1 方法提要
采用氣相色譜法,在玻璃毛細管柱上,分離對、鄰溴苯甲醛及有機雜質組分,經氫火焰離子化驗測器(FID)檢測,用峰面積歸一法定量。
5.3.2 儀器、裝置
a) 氣相色譜儀:儀器靈敏度及穩定性應符合 GB/T 9722 的規定;
b) 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);
c) 數據處理機:滿量程 100 mv,響應時間為 1 s 的記錄器或有此功能的數據處理機和電子計算機;
d) 色譜柱:內徑 0.32 mm,長度為 30~50 m 的玻璃毛細管柱;
e) 微量注射器:1.0 μL。
5.3.3 氣相色譜儀操作條件
a) 柱溫:120℃;
b) 氣化室溫度:250℃;
c) 檢測室溫度:250℃;
d) 載氣(高純氮氣)流量:30~50 mL/min;
e) 燃燒氣(氫氣)流量:30~50 mL/min;
f) 助燃氣(空氣)流量:30~50 mL/min;
g) 進樣量:0.2 μL。
5.3.4 測定步驟
用1 μL微量注射器注入0.2 μL樣品,使用氣相色譜儀對試樣進行測定,以峰面積歸一法計算各組分含量。
5.4 水分含量的測定
按GB/T 2386的規定進行測定。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
對、鄰溴苯甲醛應由生產單位的質檢部門依據本標準進行檢驗,并出具質量證明書,合格后方可出廠。生產廠應保證所有出廠的對、鄰溴苯甲醛產品都符合本標準的要求。
6.2 采樣
以每一班次生產的產品量為一批,以批為單位進行采樣,所采樣品的包裝必須完好,采樣時勿使外界雜質落入產品中。
采樣時按GB/T 3723和GB/T 6680中規定的方法進行采樣。
6.3 判定
如檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗,復檢結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則判定整批產品不合格。
6.4 仲裁
用戶在收到貨的15天內有權依據本標準的規定進行驗收,如對質量有異議,雙方可協商解決,或委托雙方同意的法定仲裁機構依據本標準的規定進行仲裁。
7 標志、包裝
7.1 標志
在包裝桶上標明產品名稱、凈重、批號、生產廠家名稱、廠址、生產日期、有效貯存期、執行標準編號等內容。
7.2 包裝
對溴苯甲醛產品使用清潔干燥的紙板桶進行包裝,內襯雙層塑料袋,每桶凈重25 kg;
鄰溴苯甲醛產品使用清潔干燥的襯塑鋼桶進行包裝,每桶凈重50 kg。
8 使用說明書
每批產品出廠應附使用說明書,使用說明書的編寫按HG/T 2170的規定執行。
9 運輸及貯存
9.1 運輸
本產品為非危險品,運輸過程中應有遮蓋保護措施,注意防水,防止直接暴曬;搬運時應輕拿輕放,防止破損泄露,并按有關規定進行運輸。
9.2 貯存
本產品應貯存在干燥、通風的庫房內。本產品在以上貯運條件下,自生產之日起,有效貯存期為一年,期滿后應化驗合格方可使用。