氨基噻唑乙酸鹽酸鹽

1 范圍
本標準規定了氨基噻唑乙酸鹽酸鹽的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以二氯甲烷、雙乙烯酮和硫脲為主要原料，經溴化、環合等工藝制得的氨基噻唑乙酸鹽酸鹽。該產品主要用做醫藥中間體等。
化學名稱：2-(2-氨基噻唑-4-基)乙酸鹽酸鹽
分子式：C5H7ClN2O2S
分子量：194.64

2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾﹒費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則

3 要求
產品控制項目指標應符合表1的規定。
表1
項 目 指 標
外觀         白色或類白色粉末
主含量，%    ≥98.5
水分，%      ≤0.5

4 試驗方法
4.1 鑒別試驗
氨基噻唑乙酸鹽酸鹽鑒別試驗可與氨基噻唑乙酸鹽酸鹽質量分數的測定同時進行，在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中氨基噻唑乙酸鹽酸鹽的保留時間的相對差值應在1.5%以內。
4.2 外觀
目測。
4.3 氨基噻唑乙酸鹽酸鹽質量分數的測定
4.3.1 試劑和溶液
——磷酸二氫鉀：優級純；
——乙腈：色譜純；
——磷酸：分析純；
——氨基噻唑乙酸鹽酸鹽標樣：已知準確質量分數；
——磷酸鹽緩沖液：準確稱取 1.78g 磷酸二氫鉀加入純化水使溶解成 1000mL；
——流動相：準確量取磷酸鹽緩沖液 950mL，加入 50mL 乙腈，混合、過濾脫氣 15min。
4.3.2 儀器
——高效液相色譜儀：具可變波長檢測器；
——色譜柱： ODS-100 250mm×4.6mm×5μm；
——色譜工作站；
——進樣器：1 mL 進樣針，20µL 進樣環。
4.3.3 色譜操作條件
——波長：254nm；
——流速：1.0mL/min；
——柱溫：室溫（20～25℃）；
——進樣量：20µL。
注：上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對操作參數做適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.4 測定步驟
4.3.4.1 標樣溶液制備
取25mg標樣（精確至0.1mg），置于100mL容量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，搖勻.
4.3.4.2 試樣溶液制備
取25mg試樣（精確至0.1mg），置于100mL容量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，搖勻
4.3.4.3 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，取標樣溶液、試樣溶液各20μL注入色譜儀中，待各組分出峰完畢，記錄峰面積。
4.3.5 計算
氨基噻唑乙酸鹽酸鹽的質量分數Xi(%)按式（1）計算：

              f1×A1
X=-----------------------×100%
             ∑fi×Ai
式中：
f1—氨基噻唑乙酸鹽酸鹽的校正因子；
A1—氨基噻唑乙酸鹽酸鹽的峰面積的平均值，㎜2；
fi—組份i的校正因子；
Ai—組份i的峰面積的平均值，㎜2。
4.4 水分的測定
按GB/T 6283的規定或使用精度相當的微量水分測定儀進行測定。

5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附產品質量證明書方可出廠。證明書內容包括：生產單位名稱、產品名稱、生產日期、批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以混合均勻的 500kg 產品為一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 的規定取樣，每批產品取樣總量應不少于 60g，混勻后分裝于兩個潔凈干燥的試劑袋中，密封貼上標簽，注明：產品名稱、生產日期、批號、采樣日期和采樣人等。一袋檢驗，一袋留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格，復驗結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判該批產品為不合格。
5.4 仲裁
供需雙方對產品質量發生異議時，雙方協商解決或由法定質檢部門依據本標準仲裁。

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
氨基噻唑乙酸包裝容器上應有牢固清晰的標志，內容包括：
a) 產品名稱；
b) 生產單位名稱和地址；
c) 批號和生產日期；
d) 凈含量；
e) 本標準編號。
6.2 包裝
產品采用兩層密封包裝，內層為聚乙烯塑料袋，外層為紙板桶。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，應防火、防高溫，防止日曬和雨淋，并應輕裝輕卸，以防包裝破損。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥、清潔、陰涼的庫房內。應防火、防高溫，避免暴曬和受潮。