二氟溴乙酸乙酯
1 范圍
本標準規定了本公司二氟溴乙酸的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以二氟三氯乙烷為主要原料進行反應制成的二氟溴乙酸乙酯,該產品是生產農藥及醫藥的重要中間體。
該產品的其他名稱、結構式和基本參數如下:
分子式:C4H5BrF2O2
相對分子質量:202.98(按 2005 年國際相對原子質量計)
沸點:,112ºC
折射率:1.387
密度:1.583g/cm3
閃點:21°C
溶解性:微溶于水常溫 6.9g/L,能與乙醇等有機物混溶。
穩定性:具有酯的通性,在酸、堿催化下易水解、醇解、氨解,吸收空氣中的水分易水解,水解后呈酸性,易燃,應遠離火源。
2 規范性引用文件
下列文件文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量測定的卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678-2003(2004) 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 性狀
本品為無色透明液體。
3.2 二氟溴乙酸乙酯(BDEFA)的質量應符合表 1 的要求
表 1 BDEFA 的質量要求
項 目 指 標
BDEFA含量, ≥ 96.0
水分,% ≤ 0.5
4 試驗方法
本標準中所用試劑除特殊要求外均為分析純。按照 GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于 100g。
4.1 外觀
目測
4.2 二氟溴乙酸乙酯含量的測定
4.2.1 方法提要
采用已經溶解樣品,使用 DB-5毛細管柱和FID檢測器,對試樣中二氟溴乙酸乙酯進行氣相色譜分離和面積歸一法定量。
4.2.2 色譜條件(根據不同儀器,選擇最佳的操作條件)
氣相色譜儀:Agilent 7890(配置 FID 檢測器)或與之相當的 GC 系統
色譜柱:DB-5,液膜厚度:1.0μm,長度:30m,內徑:0.25mm
柱溫:45℃(7min),10℃/min ,280℃(5min)
進樣口:220℃
檢測器(FID):280℃
載氣:氮氣(0.7ml/min,恒流)
分流比:50:1
FID 空氣流速:400ml/min
FID 氫氣流速:40ml/min
尾吹流量:25ml/min
進樣量:0.2μL
4.2.3 測定步驟
待色譜儀穩定后,取樣品直接進樣,記錄色譜圖。
4.2.4 計算方法
二氟溴乙酸乙酯的含量按面積歸一法計算。
4.3 水分測定
GB/T6283 規定執行。
5 檢驗規則
5.1 組批
由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
5.2 采樣
按照 GB/T 6678 規定執行,樣品量不得小于 100g。
5.3 判定
產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
5.4 仲裁檢驗
如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
6.2 包裝
二氟溴乙酸乙酯出廠時可以采用桶裝,每桶凈重為 250kg。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
6.4 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風處。