抗氧劑 1010
1 范圍
本標準規定了抗氧劑 1010 的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以 2.6—二叔丁基苯酚與丙烯酸甲酯單季戍四醇經催化制得的抗氧劑 1010，即四（β—3.5—二叔丁基—4 羥基苯基丙酸）季戍四醇酯，它是一種高效、不變色、無污染的受阻酚型抗氧劑，用于聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚氨基甲酸酯、聚甲醛、ABS 樹脂、聚酞胺、合成橡膠以及動植物油類、汽油、潤滑油等的抗氧劑。
化學名稱：四[β（3.5—二叔丁基—4 羥基苯基）丙酸]季戍四醇酯
化學分子式：C73H108O12
分子量：1177.66
2 規范性引用文件
下列文件中的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9721-2006 化學試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）
GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB/T 9969-2008 工業產品使用說明書 總則
GB/T 11409-2008 橡膠防老劑、硫化促進劑實驗方法
3 要求
抗氧劑 HG10 的技術要求應符合表 1 的規定：
表 1
序號 項目 指標
1 外觀 白色結晶粉末
2 熔點，℃ 110.0~125.0
3 加熱減量,% ≤0.30
4 甲苯中的溶解度 澄清透明
5 透光率，% 425nm ≥97.0
500nm ≥98.0
6 灰份，% ≤0.05
7 主含量，% ≥94.0
8 有效組分，% ≥98.0
4 試驗方法
4.1 外觀
稱取 50±5g 試料，放在 30cm×30cm（大約）的白色濾紙上，然后輕輕攤成 20cm×20cm（大約）的面積，在自然光下目測顏色、形狀。
4.2 熔點
按 GB/T 617 的規定進行測定。
4.3 加熱減量
按 GB/T 11409 的規定進行測定，稱取試樣 3.0~3.5g（精確至 0.0002g），干燥濕度 105±2℃，干燥時間 2h。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行測定結果的差值不得大于 0.02%。
4.4 甲苯中的溶解度
4.4 1 試劑
甲苯[108-88-3]：經 0.45μm 濾膜真空過濾。
4.4 2 儀器設備
25ml 比色管及管架。
4.4 3 測試步驟
在室溫下（20~25℃）準確稱取抗氧劑 HG-1010 試樣 2.5g（精確至 0.1g），置于 25ml 帶塞比色管中，在準確吸入 25.0ml 甲苯加至該具塞比色皿中，溶劑后，觀察其是否清澈。
4.5 透光率
4.5 1 儀器設備
分光光度計，應符合 GB/T 9721 中的第 6 章的規定。
4.5 2 分析步驟
將溶解性實驗后的溶液倒入 10mm 比色皿中，置于分光光度計之內，以甲苯（4.4.1）作參比，分別于 425nm 和 500nm 波長下測定透光率，結果保留到小數點后一位。
4.6 灰份
按 GB/T 9741 的規定進行測定。
4.7 主含量及有效組分的測定
4.7.1.試劑
4.7.1.1 乙酸乙酯：色譜純
4.7.1.2 甲醇：色譜純
4.7.1.3 水：超純水或二次蒸餾水，符合 GB/T 6682 中一級水規格，加入體積分數為 0.1%的色譜純冰醋酸。
注：以上試劑均需真空過濾，濾膜孔徑為 0.45μm。
4.7.2 儀器
4.7.2.1 高效液相色譜儀：具有二元梯度泵、柱溫控制箱及可調波長 UV 檢測器。
4.7.2.2 記錄系統：積分儀或色譜數據處理機。
4.7.2.3 微量注射器：50μL 或自動進樣器。
4.7.2.4 流動相過濾裝置。
4.7.2.5 分析天平：感量為 0.0001g。
4.7.2.6 容量瓶：50ml。
4.7.2.7 移液管：25ml。
4.7.2.8 超聲波清洗器。
4.7.3 色譜操作條件
色譜操作條件如表 2、表 3 規定。
表 2 色譜操作條件
色譜柱，μm C18、5
柱規格，mm Φ4.60×150
柱材質 不銹鋼
柱溫，℃ 40
流速，mL/min 1.5
檢測波長，nm 275
進樣量，μL 10
表 3 流動相梯度要求
時間，min A（水），% B（甲醇），%
0 10 90
8 0 100
22 0 100
4.7.4 分析步驟（面積歸一法）
4.7.4.1 設定操作條件
按表 2、表 3 對色譜儀進行正確設置操作條件，色譜在達到設定的操作條件并穩定，開始進樣測定。
4.7.4.2 試料溶液的制備
稱取 80mg~100mg 試料于 50mL 容量瓶中，加入 25mL 乙酸乙酯使試樣溶解完全，再加入甲醇至刻度，搖勻，超聲脫氣。
4.7.4.3 試料測定
用自動進樣器自動進樣，或用 50μL 微量注射器吸取約 50μL 試料并注入帶有 10μL 定量管的色譜儀中。每一試料需重復測定兩次。
4.7.5 結果計算
4.7.5.1 以質量分數
w表示的抗氧劑 HG1010 主含量及其他組分含量，數值以%表示，按式（3）計算：
AS
w=---------×100………………（1）
∑Ai
式中：
AS ——試樣中被測組分的峰面積，mAU·s；
∑Ai——試樣中各組分的峰面積，mAU·s；
4.7.5.2 以質量分數ψ表示的有效組分含量，數值以%表示，按式（4）計算：
有效組分含量（%）=100（%）-揮發分的質量分數（%）-灰分的質量分數（%）-雜質 1 的質量分數
（%）
-雜質 2 的質量分數（%）…………（4）
4.7.6 允許差
對于任一試料，均需進行平行測定，取算術平均值表示其分析結果，主含量及有效組分到一位小數。
兩次平行測定結果的差值不大于 0.2%。
5 檢驗規則
5.1 產品由生產廠的質量檢驗部門按本標準技術要求進行檢驗，合格后方可出廠，并附產品合格證。
5.2 產品應逐批檢驗，以日產量為一批，每批采樣 500g，取樣方法按 GB/T 6679規定進行。
5.3 檢驗結果如有一項不合格，允許取雙倍量進行復驗，復驗如仍不合格，則判該批產品為不合格品。
6 標志、標簽及使用說明書
6.1 標志、標簽
產品包裝上應涂有明顯標志并標明：產品名稱、批號、凈重、生產廠名、廠址、貯存期、執行標準代號。
6.2 使用說明書
應符合 GB/T9969 的規定。
7 包裝、運輸及貯存
7.1 包裝
產品應裝入牢固、干燥、清潔、內無機械雜質的聚乙烯塑料真空包裝，外用三合一復膜編織袋包裝，每袋凈重 20kg，也可根據用戶要求進行包裝。
7.2 運輸
產品在運輸過程中應避免日曬、雨淋和防止包裝破裂。
7.3 貯存
產品應貯存在通風干燥倉庫內，有效貯存期為一年。一年后按本標準檢驗，合格者仍可使用。