乙二醇雙(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)
1 范圍
本標準規定了化學試劑乙二醇雙(2-氨基乙基醚)四乙酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝和運輸儲存。
本標準適用于化學試劑甘油、無水碳酸鈉、乙二醇、亞氨基二乙酸二鈉鹽、二(2-氯乙氧基)乙烷、甲酸和鹽酸等制得的固體乙二醇雙(2- 氨基乙基醚)四乙酸。
示性式:( HOOCCH2 )2 NCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2N ( CH2COOH )2
相對分子質量:380.35
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
3 要求
3.1 外觀
白色結晶性粉末。
3.2 乙二醇雙(2-氨基乙基醚)四乙酸的技術要求
應符合表1的要求。
表1
名 稱 分析純 化學純
含量 ,% ≥99.0 ≥98.0
絡合力試驗 合格 合格
稀氫氧化鈉溶解試驗 合格 合格
氯化物(以 Cl- 計 ) ,% ≤0.005 ≤0.025
鐵,% ≤0.001 ≤0.002
重金屬 ( 以 Pb 計 ) ,% ≤0.001 ≤0.002
灼燒殘渣,% ≤0.05 ≤0.1
4 試驗方法
4.1 試驗條件
本試驗方法中,標準溶液測定中所需的制劑及制品,實驗室用水,按 GB/T601、GB/T602、GB/T603、GB/T6682 之規定。
4.2 含量測定
在150mL三角燒瓶中,精確吸取0.05mol/L氯化鈣標準溶液10mL,加20mL水,20mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH = 10 ) ,1mL 0.05mol/L EDTA-Zn 溶液和5滴鋅試劑指示液,以樣品溶液滴定至藍色退去,顯橙紅色,同時作空白試驗。
0.05mol/L 樣品溶液:精確稱取1.4g~1.6g樣品,加10 mL~15mL 1mo1/L氫氧化鈉于100mL容量瓶中,使其溶解,以水稀釋至100mL,搖勻。含量按下式計算:
V×C×0.38035
X=----------------------×100
M×(V1-V0)
式中:
X——EGTA的百分含量,%;
V——氯化鈣標準溶液的體積,mL;
C——氯化鈣標準溶液的濃度,mol/L;
M——樣品溶液的重量,g;
V1——消耗樣品溶液的體積,mL;
V0——空白試驗消耗樣品溶液體積,mL;
0.38035——每毫摩爾乙二醇雙 (2-氨基乙基醚)四乙酸相當之克數。
4.3 絡合力試驗測定
在150mL錐形瓶中,精確量取10mL 0.05mol/L 氯化鈣標準溶液,加10mL 0.05mol/L氯化鎂溶液及20mL水,加20mL氨-氯化銨緩沖溶液、1mL 0.05mol/L EDTA-Zn 溶液和5滴鋅試劑指示液,以0.05mol/L樣品溶液滴定至藍色退去,呈現橙紅色。消耗樣品溶液體積和測含量時所消耗樣品溶液體積之差不大于0.2mL。
注:0.05mol/L 氯化鎂的制備是稱取1.02g 氯化鎂溶于100mL水中,搖勻,不必標定。
4.4 稀氫氧化鈉溶解試驗
稱取 1g 樣品,加 6mL1mol/L 氫氧化鈉溶解,加水稀釋至 100mL,其濁度不得大于澄清度標準:
分析純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄4 號;
化學純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6 號。
4.5 氯化物
稱取0.4g樣品,加3mL濃硝酸溶解,稀釋至25mL,再加1mL 0.1mo1/L 硝酸銀溶液,搖勻,10min后所生成的乳濁不得大于本標準。標準是按GB/T 602 之規定配制。與樣品同時同樣處理。
分析純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.02mg
化學純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.10mg
與樣品同時同樣處理。
4.6 灼燒殘渣
稱取1g樣品,置于恒重的坩堝中,加1mL濃硫酸,逐漸加熱至完全炭化,于750℃±50℃高溫爐中灼燒至恒重。(保留殘渣)
殘渣重量不得大于:
分析純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.5mg
化學純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄1.0mg
4.7 鐵
于灼燒殘渣中加0.5mL鹽酸溶液(25%)、2mL水在水浴中加熱蒸干,再加1mL鹽酸溶液(25%)、20mg過硫酸銨及3mL硫氰酸銨(100g/L),搖勻,所呈紅色不得大于標準。
標準是取下列數量的Fe溶液:
分析純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.01mg
化學純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.02mg
與樣品同時同樣處理。
4.8 重金屬
稱取1g樣品,于低溫炭化加1mL硫酸,在550±50℃高溫爐中完全變白,加2mL乙酸溶液(36%)放在水浴上蒸干,加1mL乙酸、20mL水及10mL新制備的飽和硫化氫溶液,搖勻、放置10min,所呈暗色不得大于標準。
標準是取下列數量的Pb溶液:
分析純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.01mg
化學純┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.02mg
與樣品同時同樣處理。
5 檢驗規則
5.1 本產品由廠質檢部門按本標準檢驗合格方可出廠,并附有產品合格證。
5.2 以每天產量為一批,每批產量不得超過 20 袋,以每批產品抽取 2 袋,從抽取的袋中,用取樣器插入 3/4 袋處,取出不少于 1000g 試樣,每批的總試樣不得少于 2kg。
5.3 將抽取的試樣迅速混勻,用四分法縮分到 500g 分裝兩個清潔、干燥的磨口瓶內,貼上標有產品名稱、批號、取樣日期及取樣者的簽名,一瓶送交化驗,一瓶密封保存備查。
5.4 檢驗結果如有一項指標不符合本標準時,應重新自兩倍量的包裝袋中取樣復檢,復檢結果,即使只有一項指標不符合本標準時,則整批產品為不合格品。
5.5 其余按 HG/T 3921 的規定。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志、標簽
符合GB 15346的規定。
6.2 包裝
6.2.1 內包裝形式按 GB 15346 中 NBY-21、NBY-34、NB-48 的規定。
6.2.2 外包裝形式按 GB 15346 中 WB-3 的規定。
6.2.3 包裝單位按 GB 15346 中第 3、4、5 類的規定。
6.2.4 隔離材料按 GB 15346 中 GC-2、GC-3 的規定。
6.3 運輸和儲存
在運輸和儲存過程中要注意防潮、防水、防震和陽光直射等,以免影響質量。