CAS:670-96-2
分子式:C9H8N2
分子量:144.18
中文名稱: 2-苯基咪唑
英文名稱: 2-phenyl-1H-Imidazole
2-phenyl-1h-imidazole
2-phenylimidazole
性狀描述: 白色粉末,熔點146-148℃,沸點335-337℃,閃點200℃。
制備:
化學反應設備結構示意圖

圖中1、進料閥,2、水相泵,3、有機相,4、水相,5、加熱蒸汽閥,6、反應釜,7、攪拌漿,8、出料閥,9、管道,10、冷凝水閥,11、氨氣計量秤,12、氨氣鋼瓶,13、氨氣閥,14、有機相泵,15、液體連通閥,16、釜蓋,17、吸收混合塔,18、填料,19、冷卻水閥,20、液封池,21、報警器,22、水相噴頭,23、有機相噴頭。
化學反應設備結構示意圖
圖中1、進料閥,2、水相泵,3、有機相,4、水相,5、加熱蒸汽閥,6、反應釜,7、攪拌漿,8、出料閥,9、管道,10、冷凝水閥,11、氨氣計量秤,12、氨氣鋼瓶,13、氨氣閥,14、有機相泵,15、液體連通閥,16、釜蓋,17、吸收混合塔,18、填料,19、冷卻水閥,20、液封池,21、報警器,22、水相噴頭,23、有機相噴頭。
如圖所示,所述氣-液-液相負壓合成裝置是由反應釜6、吸收混合塔17、液體傳送系統和液封系統構成,即在反應釜6上方設置吸收混合塔17,通過帶液體連通閥15的液體管道和氣體管道相通,并在其間設置了水相泵2和有機相泵14,水相泵2的吸水頭置于反應釜6的水相4內,有機相泵14的吸液頭置于反應釜6的有機相3內,其出料噴頭22、23均置于吸收混合塔17內填料18上方的冷卻管之上,吸收混合塔17頂部排氣管道與帶報警器21的液封池20相連。泵啟動時,水相泵2和有機相泵14分別將反應釜6中水相4和有機相3液體抽到吸收混合塔17上方噴淋,增加氣相、水相4和有機相3流體的接觸面積,提高化學反應速度。
制備時,打開進料閥1,將41.84%的乙二醛69.3千克(500mol)和苯甲醛53.1千克(500mol)混合液加入到反應釜6中;加畢,關閉進料閥1,蓋上反應釜6釜蓋,打開水相泵和有機相泵,在室溫至45℃和微壓下,緩慢通入17千克氨氣。當液封池20左側液位接近浮球時,調小氨氣閥13;當液封池20左側液體淹沒浮球,報警器21報警時,關閉氨氣閥13;當液封池20左、左側液位接近時,重新開啟氨氣閥13;通氣完畢后,控溫50℃至80℃,繼續控制微壓下反應12小時。反應完畢,關閉水相泵和有機相泵,蒸去水,冷卻、結晶、過濾、干燥得產品。
催化劑合成
1、一鍋法制備雙金屬有機無機骨架化合物(MOFs)材料A:首先,量取54mL的N,N-二甲基甲酰胺和6mL的甲醇配制混合溶劑,取21mmol的對苯二甲酸溶于上述液中,依次加入7mmol鈦酸正丁酯、3mmol鋯酸正丁酯、0.7mmol硅酸正丁酯。室溫下攪拌30min至溶液呈均勻地澄清透明狀。該溶液被轉移到100mL聚四氟乙烯內襯中,在150℃下反應16h。反應后,離心分離所得沉淀物,用80mL甲醇洗滌3次,每次攪拌洗滌8h。將所得固體干燥,得到雙金屬有機無機骨架化合物(MOFs)材料A。
其它條件不變,可以改變雙金屬有機無機骨架化合物(MOFs)材料A中的MOFs的前驅體為鈦酸正丁酯、鋯酸正丁酯、硅酸正丁酯任意兩種或三種。
2、浸漬法吸附活性金屬離子制備復合材料B:稱取10g步驟1制備的雙金屬有機無機骨架化合物(MOFs)材料A,加入活性金屬浸漬鹽Cu(NO3)2的甲醇溶液,其中復合材料A與活性金屬浸漬鹽溶液的質量比為1:20~1:5,活性金屬鹽的甲醇溶液的質量濃度為0.1~10wt%,20~30℃下恒溫攪拌2~3h,將所得懸浮液離心,用甲醇反復洗滌5~8次,在60~100℃干燥12~15h得到復合材料B;
其他條件不變,僅改變加入Cu(NO3)2標準溶液的質量濃度,可以得到不同Cu負載量的活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑;若改變負載活性金屬鹽的前驅體溶液,可以得到Cu、Co、Fe、Ni負載的活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑。
3、原位熱裂解法活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑:將步驟2所得的復合材料B在管式爐熱裂解,450℃下,通入Ar煅燒6h,即得到所述的活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑1%Cu/TiO2-ZrO2-SiO2。
活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑在催化Debus法制備2-苯基咪唑的應用。將17.41g的碳酸銨溶解在18.0g的去離子水中,配置為飽和溶液,然后加入10.6g的苯甲醛和32g甲醇,取1.0g實施例3制備好的活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑置于反應體系中,在30℃水浴下機械攪拌30min,然后將乙二醛溶液滴加到上述混合溶液中,在50℃下進行催化合成2-苯基咪唑反應3.5h。
質量標準:
外觀 類白色或淡黃色晶體粉末
溶點 146.0~149.0℃
含量 ≥99.0%
水份 ≤0.5%
用途: 可用作環氧樹脂、聚氨基甲酸乙酯等固化劑,還可用作各種醫藥、農藥和染料中間體。
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