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                          2-苯基咪唑

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:670-96-2
                          分子式:C9H8N2
                          分子量:144.18

                          結構式
                                       

                          CAS:670-96-2
                          分子式:C9H8N2
                          分子量:144.18
                           
                          中文名稱: 2-苯基咪唑 

                          英文名稱: 2-phenyl-1H-Imidazole
                                                2-phenyl-1h-imidazole
                                                2-phenylimidazole
                           
                          性狀描述: 白色粉末,熔點146-148℃,沸點335-337℃,閃點200℃。

                          制備:
                          化學反應設備結構示意圖

                          圖中1、進料閥,2、水相泵,3、有機相,4、水相,5、加熱蒸汽閥,6、反應釜,7、攪拌漿,8、出料閥,9、管道,10、冷凝水閥,11、氨氣計量秤,12、氨氣鋼瓶,13、氨氣閥,14、有機相泵,15、液體連通閥,16、釜蓋,17、吸收混合塔,18、填料,19、冷卻水閥,20、液封池,21、報警器,22、水相噴頭,23、有機相噴頭。

                          如圖所示,所述氣-液-液相負壓合成裝置是由反應釜6、吸收混合塔17、液體傳送系統和液封系統構成,即在反應釜6上方設置吸收混合塔17,通過帶液體連通閥15的液體管道和氣體管道相通,并在其間設置了水相泵2和有機相泵14,水相泵2的吸水頭置于反應釜6的水相4內,有機相泵14的吸液頭置于反應釜6的有機相3內,其出料噴頭22、23均置于吸收混合塔17內填料18上方的冷卻管之上,吸收混合塔17頂部排氣管道與帶報警器21的液封池20相連。泵啟動時,水相泵2和有機相泵14分別將反應釜6中水相4和有機相3液體抽到吸收混合塔17上方噴淋,增加氣相、水相4和有機相3流體的接觸面積,提高化學反應速度。

                          制備時,打開進料閥1,將41.84%的乙二醛69.3千克(500mol)和苯甲醛53.1千克(500mol)混合液加入到反應釜6中;加畢,關閉進料閥1,蓋上反應釜6釜蓋,打開水相泵和有機相泵,在室溫至45℃和微壓下,緩慢通入17千克氨氣。當液封池20左側液位接近浮球時,調小氨氣閥13;當液封池20左側液體淹沒浮球,報警器21報警時,關閉氨氣閥13;當液封池20左、左側液位接近時,重新開啟氨氣閥13;通氣完畢后,控溫50℃至80℃,繼續控制微壓下反應12小時。反應完畢,關閉水相泵和有機相泵,蒸去水,冷卻、結晶、過濾、干燥得產品。

                          催化劑合成
                          1、一鍋法制備雙金屬有機無機骨架化合物(MOFs)材料A:首先,量取54mL的N,N-二甲基甲酰胺和6mL的甲醇配制混合溶劑,取21mmol的對苯二甲酸溶于上述液中,依次加入7mmol鈦酸正丁酯、3mmol鋯酸正丁酯、0.7mmol硅酸正丁酯。室溫下攪拌30min至溶液呈均勻地澄清透明狀。該溶液被轉移到100mL聚四氟乙烯內襯中,在150℃下反應16h。反應后,離心分離所得沉淀物,用80mL甲醇洗滌3次,每次攪拌洗滌8h。將所得固體干燥,得到雙金屬有機無機骨架化合物(MOFs)材料A。
                          其它條件不變,可以改變雙金屬有機無機骨架化合物(MOFs)材料A中的MOFs的前驅體為鈦酸正丁酯、鋯酸正丁酯、硅酸正丁酯任意兩種或三種。
                          2、浸漬法吸附活性金屬離子制備復合材料B:稱取10g步驟1制備的雙金屬有機無機骨架化合物(MOFs)材料A,加入活性金屬浸漬鹽Cu(NO3)2的甲醇溶液,其中復合材料A與活性金屬浸漬鹽溶液的質量比為1:20~1:5,活性金屬鹽的甲醇溶液的質量濃度為0.1~10wt%,20~30℃下恒溫攪拌2~3h,將所得懸浮液離心,用甲醇反復洗滌5~8次,在60~100℃干燥12~15h得到復合材料B;
                          其他條件不變,僅改變加入Cu(NO3)2標準溶液的質量濃度,可以得到不同Cu負載量的活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑;若改變負載活性金屬鹽的前驅體溶液,可以得到Cu、Co、Fe、Ni負載的活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑。
                          3、原位熱裂解法活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑:將步驟2所得的復合材料B在管式爐熱裂解,450℃下,通入Ar煅燒6h,即得到所述的活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑1%Cu/TiO2-ZrO2-SiO2。

                            活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑在催化Debus法制備2-苯基咪唑的應用。將17.41g的碳酸銨溶解在18.0g的去離子水中,配置為飽和溶液,然后加入10.6g的苯甲醛和32g甲醇,取1.0g實施例3制備好的活性金屬/復合氧化物多孔納米材料催化劑置于反應體系中,在30℃水浴下機械攪拌30min,然后將乙二醛溶液滴加到上述混合溶液中,在50℃下進行催化合成2-苯基咪唑反應3.5h。

                          質量標準:
                          外觀 類白色或淡黃色晶體粉末
                          溶點 146.0~149.0℃
                          含量 ≥99.0%
                          水份 ≤0.5%

                           
                          用途: 可用作環氧樹脂、聚氨基甲酸乙酯等固化劑,還可用作各種醫藥、農藥和染料中間體。


                          參考文獻:
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                          2 d,1-2,3,5,6-四氫-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑的電離常數及其鋅絡合物的穩定常數  章健民;章愛鈾  科學通報  1984  (22),1377-1379 
                          3 1-甲基-2、4、5-三苯基咪唑的固相光敏氧化反應  孟繼本;松浦輝男  化學通報  1986  (10),30-31 
                          4 1-苯基咪唑-羧酸酰胺的制造方法及其作為植物生長調節劑的應用    中國專利  1987 專利號:CN87101796|1987.3.10|1987.9.23| 
                          5 2,3,6-取代苯基咪唑衍生物,其制法及其作為生長調節劑的應用    中國專利  1988 專利號:CN87105807|1987.8.25|1988.4.6| 
                          6 用2-苯基咪唑衍生物的殺蟲方法    中國專利  1989 專利號:CN-1030577|1988.3.5|1989.1.25| 
                          7 新的苯基咪唑烷類、制備它們的方法、它們作為藥物的應用以及含有它們的藥物組合物    中國專利  1992 專利號:CN-1063102|1992.01.09|1992.07.29| 
                          8 新的取代的苯基咪唑烷類、其制備方法、作為藥物的用途及含有它們的藥物組合物    中國專利  1993 專利號:CN-1081182|1993.05.28|1994.01.26| 
                          9 苯基咪唑衍生物,其制備方法,含該衍生物除草劑和該除草劑的用途    中國專利  1993 專利號:CN-1084850|1993.09.25|1994.04.06| 
                          10 苯基咪唑啉酮衍生物及其制備方法    中國專利  1993 專利號:CN-1093702|1993.11.17|1994.10.19| 
                          11 彩色相紙中的新主青成色劑 二苯基咪唑  張秀英;韓玉龍  感光材料  1994  (1),31-33, 30 
                          12 1,3-雙-[2-(3-氨基苯基)咪唑-1-基甲基]苯的合成  羅大勇;楊萌;鄢家明;謝如煙  華西藥學雜志  1999  (5),306-308 
                          13 2-苯基咪唑啉的合成及其在環氧粉末涂料中的應用  王申生;童乃斌  熱固性樹脂  2002  (5),9-12;參6 
                          14 2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-鄰啡羅啉同系物的合成  向雙春;陶朱  貴州大學學報. 自然科學版  2004  (4),373-376 
                          15 2,4,5-三苯基咪唑類化合物的合成及其雙光子特性  劉旭峰;鐘增培;許遵樂  中山大學學報. 自然科學版  2005  (5),56-58,64 
                          16 熒光衍生試劑1-[2-(對甲苯磺酸醋)乙基]2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在長鏈脂肪酸分析中的應用  趙先恩;索有瑞;丁晨旭;朱芳;孫普;趙文臣;孫學軍;尤進茂  色譜  2006  (5),456-461 
                          17 高效液相色譜檢測反應香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶(PhIP)方法研究  武曉劍;李瓊  分析試驗室  2009  (3),44-46 
                          18 2-苯基-4,5-二(4'-氨基苯基)咪唑的合成  吳偉;張曉云;高艷敏  合成化學  2010  (3),371-374 
                          19 三苯基咪唑類化合物的合成及其紫外、熒光性質研究  汪瑞祥;邵強;王婷婷;曾和平  有機化學  2010  (4),576-581 
                          20 2,3-二氫-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成研究  徐青;周輝;陳沛然  化學試劑  2010  (4),293-295,298 
                          21 三苯基咪唑富勒烯吡咯烷衍生物的合成及其紫外、熒光和光限幅性質的研究  汪瑞祥;翟樹榮;王婷婷;曾和平  化學學報  2010  (8),781-787 
                          22 新型棒狀苯基咪唑苯酯類化合物的合成及其液晶性能研究  柏雪晴;李全;董星;程曉紅  化學學報  2010  (18),1887-1894
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