4-甲氧基水楊醛色譜分析
一 試驗條件
1.儀器:GC—9790Q 檢測器:FID 浙江省分析儀器有限公司
2.色譜工作站:CS—2202 衢州市瑞爾豐化工有限公司
3.色譜柱:CS—05/30m×0.32mm×0.25µm 衢州市瑞爾豐化工有限公司
4.色譜空氣源:GAS 衢州市瑞爾豐化工有限公司
5.溫度:COL 初始溫度140℃ 保持時間9min
升溫速率30℃/ min
最終溫度 250℃ 保持時間8min
INJ 260℃ DET 260℃
6.載氣:N2 柱前壓力:0.04MPa 分流比: 50:1
7. 氫氣: 0.08Mpa
8. 空氣:0.05Mpa
9. 溶劑:丙酮
10.進樣量:0.6µL
二 色譜圖
略
5.71′—2,4-羥基苯甲醛
8.05′—2-羥基-4-甲氧基苯甲醛
三 結果與討論
1.2—羥基—4—甲氧基苯甲醛又名對甲氧基水揚醛,無色針狀結晶,熔點(41~42)℃,是中藥香加皮的主要成分,可用于藥物合成的中間體,試樣用丙酮溶解后,按上述試驗條件進樣分析,能將其中的所有組分完全分離開來,所有色譜峰都達到基線分離,檢測水平可達ppm級,是工廠檢測的首方法。
2、跟蹤分析可做恒溫分析,柱溫170℃,柱前壓力0.06MPa,可縮短分析周期。
3、定量方法:峰面積歸一法或內標法。