3-氯-2,6-二乙基苯胺
1 范圍
本標準規定了 3-氯-2,6-二乙基苯胺的要求。試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由 3-氯苯胺、三乙基鋁、乙烯為原料,經催化制備、烷基化、精餾制得的 3-氯-2,6-二乙基苯胺,主要用于聚氨脂擴鏈劑和農藥的制造。
分子式:ClC6H2(C2H5)2NH2
分子質量:183.68 (按 1989 年國際相對原子質量)。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過在本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成的協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
1 GB190 危險貨物包裝標志
2 GB/T 267 石油產品閃點與燃點測定法(開口)
3 GB/T606-2003 化學試劑 水分測定通用方法(卡爾.費休法)
④ GB/T1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法
⑤ GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
⑥ GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
3-氯-2,6-二乙基苯胺的質量應符合表 1 的要求。
表 1
項 目 優極品 合格品
含 量% ≥98.5 ≥96.0
水 分% ≤0.1 ≤0.2
外 觀 無色至微黃色透明液體,無機械雜質(貯存時允許變為紅棕色)
閃點℃(開口) ≥110
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
采用目視法測定。
4.2 含量的測定
4.2.1 儀器
氣相色譜儀 GC-2014
柱子:長 30m, 直徑 0.32mm 石英毛細管柱,涂 OV1701
檢測器:FID
積分儀:CDMC-8
4.2.2 色譜操作條件
柱 溫:130℃
汽化溫度:250℃
檢測溫度:250℃
載氣:高純氮
總 壓 力:500KPa
柱 前 壓:70 KPa
燃 氣:高純氫。壓力 60 KPa
助 燃 氣:空氣。壓力 25 KPa
進 樣 量:0.1µl
4.2.3 積分儀參數
峰 寬:5
斜 率:50
漂 移:0
最小峰面積:100
變參時間:0
鎖停時間:0
停止時間:13
衰 減:2
紙 速:4.5
方 法:41
樣 品 量:100
內 標 量:1
4.2.4 分析步驟
待色譜操作條件穩定后,打開積分儀電源開關,1 分鐘以后按“繪圖”鍵,待基線走直以后,調基線至所需位置,然后用 1µl 微量注射器吸取 0.1µl 樣品注入汽化器,同時按積分儀“啟動”鍵,積分儀即開始繪制色譜圖,待繪圖結束后,按“停止”鍵,積分儀即自動計算各組分的百分含量,記錄 3-氯-2,6-二乙基苯胺的百分含量。因樣品中含有水分,應進行校正,用色譜分析的百分含量減去水分的百分含量,作為分析結果。
4.3 3-氯-2,6-二乙基苯胺的水分測定
按 GB/T606-2003 《化學試劑 水分測定通用方法(卡爾.費休法)》的步驟進行測定。
5 檢驗規則
5.1 3-氯-2,6-二乙基苯胺每批出廠由生產廠家的質檢部門進行檢驗,1 噸為一批次,生產廠家保證所有出廠的產品都符合本標準的要求,每批出廠的產品都應附合格證。
5.2 使用單位有權在收到產品一周之內按照本標準各項規定對收到的產品進行驗收,檢驗其各項指標是否符合本標準的要求。
5.3 采樣方法:在靜止情況下,用清潔干燥的專用取樣管在均勻批量中按總桶數立方根的三倍數隨機取樣,總體積不得少于 200ml。當用槽車運輸時,如頂部無法采樣而物料又較為均勻,可用采樣瓶在槽車的排料口采樣。
5.4 如檢驗結果不符合本標準的要求,應加倍取樣、復檢。復檢結果即使有一項不符合要求,則整批產品作不合格處理。
5.5 產品自出廠日期起一個月內,如對產品質量發生爭議時,使用單位可向生產廠家提出,協商解決。
6 標志、標簽、使用說明書
6.1 包裝容器上應有牢固清晰的標志,其內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、標準編號、產品合格證,凈含量等。
6.2 使用說明書應包括以下內容:產品名稱、質量指標、產品性質、貯存條件等。
7 包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
7.1.1 產品應裝入清潔、干燥的專用鍍鋅鐵桶或專用槽車內,并及時氮封,防止與空氣直接接觸。
7.1.2 桶裝每桶 200(±0.5)kg,桶口應密閉,防止 3-氯-2,6-二乙基苯胺滲出及水分滲入。
7.1.3 每批包裝好的產品應附有質量證明書、質量證明書上應注明:生產廠家名稱、產品名稱、產品等級、產品質量、批號、生產日期、本標準編號等。
7.2 運輸
3-氯-2,6-二乙基苯胺系危險、易燃物品,在運輸過程中,應按照交通運輸部門有關規定,并防止擠壓、碰撞、雨淋和日光曝曬。
7.3 貯存
7.3.1 3-氯-2,6-二乙基苯胺應貯藏在陰涼、通風、干燥的倉庫內,注意隔離火種,并與氧化劑分開。
7.3.2 如果取樣要打開桶蓋,且暫不投入生產使用,必須用高純氮進行氮封,重新蓋緊桶蓋密封保存,以防氧化,顏色變深。