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                          雙乙烯酮質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:200L/桶
                          最小購量:1
                          CAS:674-82-8
                          分子式:C4H4O2
                          分子量:84.07

                          雙乙烯酮質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了雙乙烯酮的要求、采樣、測定方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等要求。
                          本標準適應于雙乙烯酮的質量檢驗。該產品主要用于制造精細化學品。
                          分子式:C4H4O2
                          結構式: 
                                  雙乙烯酮是危險品嗎
                          相對分子質量:84.07(按2009年國際相對原子質量)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適
                          用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T6032002,ISO63531:1982,NEQ )
                          GB/T 6678 化工產品采樣總則
                          GB/T 6680 液體產品采樣總則
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
                          GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          3 要求
                          雙乙烯酮的質量應符合表1規定。
                          表1 雙乙烯酮的質量要求
                          項 目            指 標
                          外觀 無色或微黃色透明液體
                          雙乙烯酮含量 , % ≥ 97.0
                          乙酸酐含量 , %    ≤ 2.0
                          4 采樣
                          以批為單位采樣,以車罐的單位包裝量為一批。采樣按GB/T 6678和GB/T 6680有關規定進行,采樣總量不少于200mL,分裝于清潔、干燥、密封良好的容器中,其上粘貼標簽,注明樣品名稱、生產廠名稱、批次、取樣日期和地點。
                          5 測定方法
                          除另有說明,本標準所用試劑均指分析純試劑;水應符合GB/T 6682中三級水規格。
                          本標準所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T603制備。檢驗結果的判定按GB/T 8170 中修約值比較法進行。
                          5.1 外觀的測定
                          在自然光線下采用目測評定。
                          5.2 雙乙烯酮和乙酸酐含量的測定
                          5.2.1 方法原理
                          試樣用過量的氫氧化鈉標準溶液水解,生成乙酸。用鹽酸標準滴定溶液返滴定,測定被試樣的總酸量消耗氫氧化鈉的量。
                          試樣中的乙酸酐通過加熱水解,生成乙酸,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定,測定被乙酸消耗氫氧化鈉的量。
                          根據兩次水解反應之差,計算出雙乙烯酮的含量。
                          5.2.2 試劑和溶液
                          鹽酸標準滴定溶液:C(HCl) = 0.1 mol/L
                          氫氧化鈉標準滴定溶液:C(NaOH) = 0.1 mol/L。
                          酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
                          5.2.3 儀器
                          磨口三角燒瓶:250mL
                          具磨塞回流冷凝器:250mL
                          5.2.4 測定步驟
                          5.2.4.1 A 值的測定
                          稱取試樣0.2~0.3g(精確至0.0002g),置于盛有50mL氫氧化鈉標準滴定溶液(5.2.2.2)的三角燒瓶中,立即用力震蕩1~2min,使油珠狀物全部溶解,放置20~30min,加入4滴酚酞指示劑(5.2.2.3),用鹽酸標準滴定溶液滴定過量的氫氧化鈉,直至粉紅色剛好消失。在同樣條件下做一空白試驗。
                          5.2.4.2 B 值的測定
                          稱取試樣1.0~1.5g(精確至0.0002g),置于盛有100mL蒸餾水的回流瓶中,加入沸石少許,煮沸回流30min后,用少量蒸餾水沖洗回流冷凝器一次。冷至室溫后,加入6~8滴酚酞指示劑(5.2.2.3),用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色,保持15s不退色為終點。
                          5.2.5 分析結果的表述
                          以質量分數(%)表示的雙乙烯酮含量(X1)按式(1)計算:
                          X1=(A-B)× 0.08407×100...........................(1)
                          以質量分數(%)表示的乙酸酐含量(X2)按式×(2)計算:
                          X2 = B×0.05104×100 .............................(2)
                          以質量分數(%)表示的 A 值按式(3)計算:
                          A=(V0-V1)×C1/m1...........................(3)
                          以質量分數(%)表示的B 值按式⑷計算:
                          B=V2×C2/m2...................................(4)
                          式中:
                          V0——空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
                          V1——第一次滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
                          V2——第二次滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
                          C1——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
                          C2——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
                          m1——第一次稱取試樣的質量,g;
                          m2——第二次稱取試樣的質量,g;
                          0.08407——與1.00mL鹽酸標準滴定溶液〔c(HCL)=1.000mol/L〕相當的以克表示的雙乙烯酮質量。
                          0.05104——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當的以克表示的乙酸酐質量。
                          5.2.6 允許值
                          雙乙烯酮含量的兩次平行測定結果之差不應大于0.3%。乙酸酐含量的兩次平行測定結果之差不應大于0.1%。取其算術平均值作為測定結果。
                          6 檢驗規則
                          6.1 出廠檢驗
                          雙乙烯酮應經公司質量檢驗部門檢驗合格并附合格證明方可出廠或入庫。出廠檢驗項目為本標準的全部要求。
                          6.2 判定規則
                          按照本標準3的各項規定對雙乙烯酮進行檢驗,經檢驗合格則判整批產品合格。如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準3的規定時,應重新加多采樣點進行復驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品不合格。
                          7 標志、包裝,運輸和貯存
                          7.1 標志
                          雙乙烯酮包裝容器上應有牢固清晰的標志、注明:產品名稱、注冊商標、認證標記、公司名稱、公司地址、標準編號、批號、生產日期、規格、凈重、毛重,并附有產品質量檢驗合格的證明。
                          7.2 包裝
                          雙乙烯酮產品采用專用的槽(罐)車裝運,其他包裝可與用戶協商確定。
                          7.3 運輸
                          雙乙烯酮產品在運輸過程中應符合易燃化學品運輸的有關規定。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。夏季最好早晚運輸。運輸時所用的槽(罐)車應有接地鏈,槽內可設孔隔板以減少震蕩產生靜電。嚴禁與氧化劑、酸類、堿類、胺類、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫;中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區。禁止使用易產生火花的機械設備和工具裝卸。
                          7.4 貯存
                          雙乙烯酮產品易燃,應貯于鋁制或搪瓷玻璃容器中,低溫(0~5℃)存放。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、堿類、胺類分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
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