四乙基碘化銨
警告:本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應采取適當的安全和健康措施。
分子式:C8H20NI
結構式:(CH3CH2)4NI
相對分子質量:257.16(按 2014 年國際相對原子質量)
1 范圍
本標準規定了化學試劑四乙基碘化銨的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于化學試劑四乙基碘化銨的檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格及試驗方法
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
3 性狀
本品為白色或淡黃色結晶。易吸濕。對光敏感。溶于水及乙醇,不溶于乙醚。
4 規格
四乙基碘化銨的規格見表 1。
表 1
名 稱 分析純 化學純
四乙基碘化銨,% ≥99.0 ≥98.5
重金屬(Pb),% ≤0.002 ≤0.002
灼燒殘渣(硫酸鹽),% ≤0.05 ≤0.05
鉀(K),% 合格 合格
鈉(Na),% 合格 合格
5 試驗
5.1 一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定制備;實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格,樣品均按精確至 0.01 g 稱量。本標準中所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
5.2 含量
稱取 0.4g 樣品,稱準至 0.0001 g,溶于 50mL 水中,加 5 mL 硝酸溶液(1+15),精確加入 50.00 mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol/L],充分振搖后,加水中,1 mL 鐵銨礬試液,以硫氰酸銨標準滴定溶液[c(NH4CNS)=0.1 mol/L]滴定之,同時作一空白試驗。
四乙基碘化銨的質量分數 ω,數值以“%”表示,按式(1)計算:
(V1-V2)×c×M
ω =————————————×100..............(1)
m×1000
式中:
V1——空白試驗中硫氰酸銨標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V2——硫氰酸銨標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c ——硫氰酸銨標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M——四乙基碘化銨摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C8H20NI)=257.16];
m——樣品的質量的數值,單位為克(g)。
5.3 重金屬
稱取 1g 樣品,溶于 10mL 水中,加 10mL 新制備飽和硫化氫水,1mL 醋酸,搖勻后,試液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含有 0.02 mg 鉛(Pb),與樣品同時同樣處理。
5.4 灼燒殘渣
稱取 2 g 樣品于已恒重之坩堝中,加 1 mL 硫酸,在沙浴上加熱至炭化完全,然后移入高溫爐中,灼燒至恒重,其殘渣重量不得超過 1 mg。
5.5 鉀、鈉
取樣品溶液(100 g/L),于無色焰上試驗之,無明顯黃色。
6 檢驗規則
按 HG/T 3921 之規定進行采樣及驗收。
7 包裝及標志
按 GB 15346 之規定時行我裝、貯存與運輸,并給出標志,其中:
包裝單位:第 3、4 類;
內包裝形式:NBY-5、NBY-7、NBY-8、NBY-10、NBY-11、NBY-13、NBY-15;
隔離材料:GC-1、GC-2、GC-3、GC-4;
外包裝形式:WB-1、WB-2、WB-3