CAS: 6836-19-7
分子式: C11H12O2
分子量: 176.00
中文名稱: 7-甲氧基-1-萘滿酮
7-甲氧基-α-四氫萘酮
7-甲氧基-1-四氫萘酮
英文名稱: 7-methoxy-1-tetralone
7-Methoxy-α-Tetralone
性狀描述: 該品為微黃色粉末,熔點59-63℃。
制備:
1、3-(4-甲氧基苯甲酰基)丙酸的合成
向250mL三口瓶投入二氯甲烷100mL,攪拌下加入無水三氯化鋁(25.9g,1.942mol),苯甲醚(10g,0.092mol),將丁二酸酐(9.7g,0.097mol)分次加入,控溫-5~5℃,保溫反應4小時,反應結束后,將反應液轉入3mol/L稀鹽酸200mL中,減壓蒸出二氯甲烷,水相中析出產品,抽濾烘干,得到白色粉末17.2g,純度90%,用乙醇17.2mL重結晶,得到15g白色晶體,純度99%,收率78%,熔點146.2~146.7℃。
2、4-(4-甲氧基苯基)丁酸的合成
向250mL三口瓶投入一縮二乙二醇100mL,化合物3(12g,0.058mol),80%水合肼(7.2g,0.115mol),氫氧化鉀(13g,0.232mol),緩慢加熱至150~180℃,回流反應4小時。反應完畢轉入1L水中,用濃鹽酸調至酸性,析出產品,抽濾,約50mL水淋洗,45~50℃烘干得9.9g白色粉末,純度99%,收率89%,熔點58.2~59.7℃。
3、7-甲氧基-1-萘滿酮的合成
向100mL三口瓶中加入濃硫酸20g,加熱至50~60℃,分次加入化合物4(10g,0.052mol),加畢后保溫反應1h,待反應結束,轉入冷水350mL中,用甲苯350mL×3萃取,有機相減壓縮干,加入石油醚50mL,室溫下攪拌析出,抽濾,20mL石油醚淋洗,50℃烘干得到7.5g淡黃色晶體,純度99%,收率82%,熔點59~61℃。
質量標準:
外觀 淡褐色固體
含量 ≥99.0%
重金屬 ≤10ppm
用途: 阿戈美拉汀中間體。
參考文獻:
1 6-甲氧基-α-萘滿酮的相轉移催化合成 曾慶MENG 華西藥學雜志 1998 (1),39