2,2-二溴-2-硝基乙醇
1 范圍
本標準規定了化學名為 2,2-二溴-2-硝基乙醇的要求、試驗方法、檢驗規則和標志方法、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由硝基甲烷、堿液、溴素在常壓下合成的2,2-二溴-2-硝基乙醇(產品代號:DBNE,以下簡稱DBNE)。產品主要用作高效的防腐殺菌劑,廣泛應用于工業循環水、工業冷卻水、電力、油田行業的殺菌滅藻劑等。
分子式:C2H3O3NBr2
CAS NO:69094-18-4
分子量:248.9(按2007年國際相對原子質量表)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的設備
GB/T 4472-2011 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
3 要求
3.1 外觀
淡黃色或黃褐色粘稠液體。
3.2 產品的理化指標
產品的理化指標應符合表1的規定。
表1 理化指標
項目 指標
含量,% 75.0~78.0
pH 值(1%水溶液) 3.0~5.0
密度(20℃),g/cm3 1.9~2.1
澄清度 應為澄清的液體,無渾濁。
4 試驗方法
4.1 一般規定
除另有規定外,本標準所用試劑和水,均使用分析純試劑和符合GB/T 6682中規定的三級水,實驗中所需標準溶液、制劑,均按GB/T 601、GB/T 603的規定制備。
4.2 外觀的檢驗
目測。
4.3 含量的檢驗
4.3.1 儀器及試劑
采用下列儀器及試劑
——高壓液相色譜儀,紫外檢測器,系統具有滿意的靈敏度和穩定性;
——色譜柱:C18ODS 系列(4.6mm×150mm);
——注射器:50μL;
——試劑:蒸餾水、甲醇(液相級),乙腈(液相級),醋酸(分析純)。
4.3.2 測定步驟
液相色譜條件見表2。
表2 液相色譜條件
參數 參數值
波長,nm 235
流速,mL/min 1.0
柱溫,℃ 30
流動相,(v/v) 200:200:600:5(甲醇:乙腈:水:醋酸)
4.3.3 樣品處理
4.3.3.1 標準品測試液
準確稱取80mg(精確到0.0002g)標準品,用流動相稀釋至50mL容量瓶刻度線,用超聲波處理5分鐘,得到均勻溶液。
用注射器吸取上述液10μL,連續重復進樣3次,3次峰面積之差不大于5.0%。
4.3.3.2 樣品測試溶液
準確稱取80mg(精確到0.0002g)樣品,用流動相稀釋至50mL容量瓶刻度線,用超聲波處理5分鐘,得到均勻溶液。
用注射器吸取上述液10μL,連續重復進樣2次,2次峰面積之差不大于5.0%。
4.3.4 含量計算
含量X(%)按公式(1)計算:
X=(A1×m2)/(A2×m1)×P×100 .............................. (1)
式中:
X—含量,%;
A1—樣品峰面積;
m2—標準品重量,單位為克(g);
A2—標準品峰面積;
m1—樣品重量,單位為克(g);
P—標準品純度。
4.3.5 結果表示
結果以色譜分析的面積歸一法計算得到。兩次結果之差應不大于0.3%。
4.4 pH 值
稱取1g(精確至0.1g)樣品置于100mL水中,溶解后用酸度計進行測定,重復測定一次,取其平均值作測定結果。
4.5 密度
按GB/T 4472-2011中4.3.1條款的密度瓶法的規定進行。
4.6 澄清度
稱取80.0g(精確至0.1g)DBNE置于100mL比色管中,加入20mL水,混合均勻,放入25℃的恒溫水浴,自上而下觀察溶液狀態。
5 檢驗規則
5.1 檢驗責任
DBNE由本公司技術質監部門根據本標準的規定進行檢驗,檢驗合格并簽發合格證后方可出廠銷售。
5.2 組批
每一反應釜的產品為一批。
5.3 抽樣
按GB/T 6678的7.6規定用清潔、干燥的采樣管從桶中均勻取樣,所取樣品量不小于200mL。將所取試樣等量裝入二只清潔干燥、密封良好的塑料瓶或磨口瓶中,瓶上標簽應注明產品名稱、批號、數量、采樣日期等,一瓶供檢驗用,另一瓶加封保存三個月備查。
5.4 檢驗判定
檢驗結果如有指標不符合本標準要求,應重新在同一批產品中,從原抽樣量的二倍量的樣品包裝單元中抽樣復檢,以復檢的結果為準。復檢后,如仍有指標不合格,則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
DBNE包裝桶上應清楚標明:生產廠名、廠址、產品名稱、生產批號、毛重、凈重和本標準編號。并標有符合GB 190規定的相應圖形標志。
6.2 包裝
DBNE用塑料桶包裝,凈重180kg。
6.3 運輸
DBNE運輸時應防潮、防漏。
6.4 貯存
DBNE應貯存在陰涼、干燥、清潔和通風的倉庫。