CAS:693-23-2
分子式:C12H22O4
分子量:230.30
中文名稱: 十二烷二酸
月桂二酸
十二碳二酸
十二雙酸
十二碳二元酸
1,10-癸二酸
英文名稱: Dodecanedioic acid
1,10-decanedicarboxylic acid
1,10-dicarboxydecane
1,12-Dodecanoic acid
性狀描述: 白色粉末狀或片狀結晶。熔點128.7-129℃,沸點254℃(2.0kPa),245℃(1.33kPa),摩爾燃燒熱6.740MJ/mol。月桂二酸在水中溶解度小,熱穩定性好。
精制:
方法一。400kg普通十二烷二酸、3kg椰殼活性炭加入1000L90wt.%食用酒精中,于2m3搪玻璃脫 色釜中調漿,升溫到65℃,30m2箱式暗流板框壓濾,濾液經精密過濾器過濾至結晶罐,降溫 結晶,降溫到25℃,離心,離心料投入到刷洗干凈的搪玻璃低溫洗罐中,加入200L95wt.%、 15℃酒精,攪拌均勻,二次離心,離心料投入到雙錐真空干燥機干燥,料溫控制在45℃±1℃, 真空度-0.085~-0.10MPa,干燥至水分含量低于0.1wt.%,結束干燥,得精制酸328kg。氣相 色譜測定產品單酸含量99.17wt.%,中和滴定測定總酸含量99.5wt.%,酯含量未檢出,母液 和干燥回收酒精蒸餾過程中蒸餾釜料液用30%液堿控制在pH值12,經蒸餾得酒精1180L, 酒精含量為92wt.%。酒精精餾高沸物生產混合酸,得混合酸63.5kg,總酸含量為98.5wt.%, 十二烷二酸含量(氣相色譜)90.26wt.%,水分0.35wt.%。
方法二。
①吸附脫色
在溶解反應釜中,投入去離子水1000重量份,攪拌下加入粗品十二烷二酸以干量計180 重量份,加入質量濃度為30.3%的氫氧化鈉水溶液110重量份,升溫至100℃,pH值控制在 6.0之間,待物料完全溶解后,加入椰殼型活性炭3重量份,保溫脫色20分鐘;
②氧化脫色
將經步驟①處理后的物料趁熱過濾,濾餅用90℃熱水沖洗,濾液與沖洗液一并放入氧化 脫色反應釜中,升溫至98℃,并在此溫度下,控制在5~10分鐘時間內,加入質量含量為30% 的雙氧水,攪拌下,進行氧化脫色,在98~100℃溫度下,保溫氧化2小時,備酸化結晶;
③酸析結晶
a.稀硫酸的配置
在稀硫酸配制釜中,加入去離子水105重量份,冷卻、攪拌下,慢慢滴加98.5%的濃硫 酸40重量份,配制成質量百分濃度為27.2%的稀硫酸,冷卻至室溫,備結晶;
b.酸化、結晶
將步驟a配置好的27.2%的稀硫酸,攪拌下慢慢加入步驟②處理后的十二烷二酸水溶液 中,控制酸析溫度在98℃,結晶時間1.5小時,隨著稀硫酸的加入,溶液中不斷有魚鱗狀結 晶析出,控制酸化結束時的pH值=3.0,加酸完畢,保溫攪拌15分鐘,降溫結晶,當溫度降 至25℃時停止降溫,真空過濾,用500重量份去離子水洗滌濾餅,洗滌液回收,作為下一批 次的溶劑循環使用;
④烘干
經步驟③b項真空過濾后的濾餅,在100~105℃溫度下烘干;
制得魚鱗狀高純度十二烷二酸晶體178重量份;產品收率98.9%。
質量標準:
外觀 白色粉末或片狀或顆粒固體
總酸 大于99%
單酸 大于98.3%
水分 小于0.4%
Fe 小于3ppm
灰分 小于200ppm
N 小于150ppm
透光率 大于99%
用途: 己二胺縮合,可制得工程塑料尼龍6-12。與辛醇、丁醇等醇類生成的二酯,月桂二酸可作為聚氯乙烯、硝酸纖維素、乙酸纖維素的增塑劑,與辛醇合成的二酯還用作噴氣式發動機和燃氣輪機用高級潤滑油,或低溫潤滑脂的基礎油料
月桂二酸還可用作飽和聚酯的改性劑,金屬的沉淀劑以及香料、特殊聚氨酯的原料。
參考文獻:
1 新型藥物緩釋材料的制備及性能 郭文迅 華中科技大學 2004-10-01 博士
2 4-硫雜庚二酸二月桂酯的制備工藝及其放大研究 曹帥 大連理工大學 2016-12-01 碩士
3 癸二酸月桂醇酯的合成研究 王淑敏 廣州化工 2011-08-23 期刊