1 范圍
本標準規定了2,3,5 -三甲基氫醌的技術要求、試驗方法、標志、標簽、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于本公司生產和銷售的以三甲基醌為主要原料經化學合成制成的2,3,5 -三甲基氫醌。
分子式:C 9 H 12 O 2
相對分子質量:152.19
結構式:
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
3 要求
3.1 外觀和性狀
本品為白色或類白色粉末。
3.2 理化指標
理化指標應符合表1要求。
表1 理化指標
項目 指標
含量,% ≥ 98.5
干燥失重,% ≤ 0.5
灰分,% ≤ 0.5
熔程,℃ 168.0~172.0
4 試驗方法
除特別注明外,試驗中所用試劑均為分析純試劑,水為蒸餾水,溶液的配制應符合GB/T 601、GB/T602的規定。
4.1 外觀和性狀
取樣品適量,采用目視方法進行。
4.2 含量測定
4.2.1 測試原理
在一定的色譜條件下,用氣相色譜儀測定,試樣的主要成份與雜質都有相應的、分離的色譜峰,以面積歸一法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀 FID 檢測器
4.2.2.2 色譜柱:SE-30 涂布或交聯石英毛細管柱,30m×φ0.32mm 的柱子
4.2.2.3 微量注射器:1μL
4.2.3 色譜條件
4.2.3.1 溫度:柱溫 170℃ 氣化室溫度 180℃ 檢測器溫度 220℃
4.2.3.2 流量:N 2 30mL/min, H 2 30mL/min,壓縮空氣 300mL/min
4.2.3.3 進樣量:0.1μL
4.2.3.4 記錄及數據處理:色譜工作站.
4.2.4 測試步驟
稱取約0.2~0.5g試樣,加入5mL 乙酯振搖溶解,按4.2.3規定的色譜條件操作儀器,待儀器穩定后,用干凈的微量注射器,吸取0.1μL進樣,以色譜數據工作站記錄面積,鎖定乙酯峰,以歸一化法定量。
4.2.5 計算
2,3,5 -三甲基氫醌的含量 X 1 ,以質量分數(%)表示,按式(1)計算:
AX
X1 = ——— ×100 …………………………………………(1)
∑Ai
式中 :
Ax——與 2,3,5—三甲基氫醌相對應的峰面積;
Ai——樣品中各組份相對應的峰面積。
4.2.6 允許誤差:兩次平行測定的相對誤差不大于 0.3%。
4.3 干燥失重的測定
4.3.1 原理
根據2,3,5—三甲基氫醌在大于80℃易升華的特性,適當降低干燥溫度,延長干燥時間來確定其失
重。
4.3.2 樣品的處理
抽取的樣品必須要有代表性,一般情況下取得后立即化驗。
4.3.3 稱量瓶的處理
將稱量瓶于80~85℃干燥至恒重。
4.3.4 測試步驟
在化驗前,將樣品的上半部份棄去,在恒重的稱量瓶中稱取2~2.5g(精確至0.001g)的樣品,分布均勻,然后將蓋子傾斜于稱量瓶上,置于真空干燥箱中,在80-85℃、200Pa真空度下干燥4h。取出后立即加上蓋子,于干燥器中冷卻25min左右,稱量。
4.3.5 計算
干燥失重的含量 X 2 ,以質量分數(%)表示,按式(2)計算:
W1-W2
X2 = ———————× 100 …………………………………………(2)
W1-W0
式中:
W 1 ——干燥前稱量瓶與樣品的質量,g;
W 2 ——干燥后稱量瓶與樣品的質量,g;
W 0 ——稱量瓶的質量,g。
4.4 灰份(灼燒殘渣)測定
4.4.1 儀器
高溫爐, 白金坩堝, 坩堝鋏,分析天平。
4.4.2 分析步驟
稱取樣品 2.0~2.5g(精確至 0.0002g)于一已灼燒至恒重的白金坩堝中,于電爐上緩緩加熱,直至樣品完全揮發或碳化,冷卻,用 0.5~1mL 硫酸滴加濕潤殘渣,繼續加熱至硫酸蒸汽逸盡,在 600~700℃的高溫爐中灼燒至恒重。
4.4.3 計算
灰份的含量 X 3 ,以質量分數(%)表示,按式(3)計算:
W2-W0
X3 = ——————×100 …………………………………………(3)
W1-W0
式中:
W 1 ——灼燒前稱量瓶與樣品的質量,g;
W 2 ——灼燒后稱量瓶與樣品的質量,g;
W 0 ——稱量瓶的質量,g。
4.5 熔點測定
4.5.1 儀器
4.5.1.1 熔點管:中性硬質玻璃制成的毛細管,一端封口,內徑 0.9~1.1mm,壁厚 0.1~0.15mm,長度 120mm。
4.5.1.2 Optimelt 熔點儀
4.5.2 分析步驟
將樣品裝入清潔、干燥的熔點管中,取長約 800mm 的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落數次,直至熔點管內的樣品緊縮至 2~3mm,先將熔點儀的溫度升至 160℃,將熔點管插入其中,保持 1.5℃/min 的速率,至樣品出現明顯的局部液化現象,即為初熔溫度,當樣品完全熔化時的溫度,即為終熔溫度。
5 檢驗規則
5.1 本產品應由本企業質量檢驗部門按本標準檢驗,企業應保證出廠的產品均符合本標準的要求,每批出廠的產品均應附有質量合格證明書。
5.2 本產品經最后混合具有均一性的成品為一批。
5.3 抽樣需備有清潔、干燥的樣品瓶,瓶上帖有標簽,注明廠名、產品名稱、批號及取樣日期。抽樣時,應用清潔適用的抽樣器。每批產品抽樣 2 份,裝入樣品瓶中,一份送質檢部門檢驗,另一份密封保存,以備仲載分析用。
5.4 在檢驗中如果有一項指標不符合本標準要求時,應加倍取樣復檢,檢驗如果仍有一項指標不符合本標準要求,則該批產品判為不合格。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商選定仲載單位,按照本標準有關規定進行仲載。
6 標志、標簽和包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 包裝儲運圖示應符合 GB/T 191 的規定。
6.1.2 標簽應符合規定,并注明產品名稱、批號、生產日期、生產廠名稱、商標、貯存條件及危險警告。
6.2 包裝
6.2.1 本品以內襯雙層塑料薄膜袋的鐵桶或硬紙桶包裝,每桶 50±0.1kg ,也可按客戶需求而定。
6.2.2 每批產品附有質量檢驗合格證明書。
6.3 運輸
本產品運輸過程中,應有遮蓋物,避免日曬雨淋,應注意防止劇烈震動,防潮、防雨、防曬。
6.4 貯存
6.4.1 本品較易氧化,應貯存在干燥、陰涼、通風的庫房中,不宜露天堆放。
6.4.2 在符合本標準規定條件下,自生產日期起,原包裝保質期為 12 個月,開封后應盡快使用。