1 范圍
本標準規定了 2,4-二氯-5-氟苯乙酮(連續結晶)的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于化學合成法制得的并通過連續結晶獲得的 2,4-二氯-5-氟苯乙酮,在制藥工業中作為環丙沙星等藥物的中間體。
基本信息:
——中文名稱:2,4-二氯-5-氟苯乙酮;
——別 名:氟氯苯乙酮;
——英文名稱:2,4-Dichloro-5-fluoroacetophenone;
——英文別名:2',4'-Dichloro-5'-fluoroacetophenone;
——CAS 號:704-10-9;
——危險類別:毒害品;
——結構式:
——分子式:C8H5Cl2FO;
——相對分子質量:207.04;
——性質描述:白色結晶。密度 1.425 g/ml,熔點33 ℃~35 ℃,沸點 167 ℃(8 kPa),折光率1.5460,
閃點 45 ℃。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8946-1998 塑料編織袋
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603-1995 常用化學危險品貯存通則
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB/T 14187-2008 包裝容器 紙桶
GB 18191-2008 包裝容器 危險品包裝用塑料桶
SN/T 0270-2012 出口商品運輸包裝紙板桶檢驗規程
3 要求
2,4-二氯-5-氟苯乙酮的主要質量指標應符合表 1 的規定。
表 1 產品質量指標
項目 指標
外觀 白色結晶
主含量,% ≥ 99.9
異構體,% ≤ 0.03
單一雜質,% ≤ 0.06
水分,% ≤ 0.10
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
外觀采用目測評定。
4.2 2,4-二氯-5-氟苯乙酮及異構體、雜質含量的測定
4.2.1 方法概要
采用高效液相色譜法,在 C18 色譜柱上,分離 2,4-二氯-5-氟苯乙酮、異構體及有機雜質組分,經紫外檢測器檢測,采用峰面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 液相色譜儀:Agilent1200 高效液相色譜儀。
4.2.2.2 檢測器:紫外檢測器。
4.2.2.3 工作站:Agilent。
4.2.2.4 色譜柱:C18(4.6 mm×150 mm,5 µm)。
4.2.2.5 微量進樣器:20 µl 或 100 µl。
4.2.3 色譜條件
4.2.3.1 流動相:乙腈:水=70:30。
4.2.3.2 檢測波長:254 nm。
4.2.3.3 色譜柱柱溫:40 ℃。
4.2.3.4 進樣量:20 µl。
4.2.4 測試步驟
用取樣瓶取適量樣品,用流動性稀釋,備用。待儀器穩定后,吸取 20 µl 樣品進樣,記錄色譜圖,按面積歸一化法進行定量。
4.2.5 精密度
2,4-二氯-5-氟苯乙酮含量兩次平行測定結果之差不得大于 0.1 %。
4.3 水分的測定(卡爾·費休法)
按 GB/T 6283-2008 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗項目
表 1 中所列項目均為出廠檢驗項目。
5.2 取樣方式
按 GB/T 6678-2003 的 6.6 的規定確定采樣單元數。采樣時,將采樣器自包裝的上方斜插至料層采樣,將采得的樣品混勻后,按四分法縮分至不少于 500 g,分裝于兩個清潔干燥的棕色具塞廣口瓶中,密封,瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名、生產名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為試驗樣品,另一瓶保存三個月備查。
5.3 復檢
試驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗,檢驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時,則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批出廠的 2,4-二氯-5-氟苯乙酮包裝外面應該有清晰牢固的標志,或者按照合同要求粘貼標志。
6.2 標簽
每批出廠的 2,4-二氯-5-氟苯乙酮都應附有一定格式的標簽,內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、等級、凈含量等,或者按照合同要求粘貼標簽。
本品屬危險化學品。安全標簽應符合 GB 15258-2009 的規定,安全技術說明書應符合 GB/T 16483 -2008 的規定。
6.3 包裝
6.3.1 紙板桶包裝
內包裝采用用兩層聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于 0.05 mm;外包裝采用紙板桶。每桶凈重 40 kg
或 50 kg。
6.3.2 編織袋包裝
內包裝采用用兩層聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于 0.05 mm;外包裝采用編織袋。每袋凈重 25 kg
或 50 kg。
6.3.3 塑料桶包裝
內包裝采用用一層聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于 0.05 mm;外包裝采用塑料桶。每桶凈重 50 kg。
6.4 運輸
2,4-二氯-5-氟苯乙酮在運輸過程中應有遮蓋物,防止雨淋。
6.5 貯存
2,4-二氯-5-氟苯乙酮密閉貯存于陰涼干燥并且有良好通風的庫房內,遠離明火,熱源。貯存應符合 GB 15603-1995 的規定。
6.6 有效期
產品的貯存有效期為 3 年。