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                          α-氰基丙烯酸乙酯質量檢測

                          非售品
                          CAS:7085-85-0
                          分子式:
                          分子量:

                          α-氰基丙烯酸乙酯質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了α-氰基丙烯酸乙酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存及安全要求。
                          本標準適用于本公司生產的液體α-氰基丙烯酸乙酯。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本
                          適用于本標準。
                          GB/T 2944 膠黏劑產品的包裝、標志、運輸和貯存的規定
                          GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 16483 化學品安全技術說明書編寫規定
                          3 技術要求
                          本品的技術要求分為A 級品、B 級品、和C級品三類,應符合表1 的規定。
                          表1 α-氰基丙烯酸乙酯
                          項目               A 級品 B 級品* C 級品
                          外觀          無色或淡黃色透明液體、無懸浮物存在
                          純度,%            ≥99.5 ≥99 ≥97
                          粘度(25℃),mPa.s 1.0-3.0 1.0-3.0 1.0-3.0
                          固化時間,s           ≤3 ≤3 ≤5
                          拉伸剪切強度,MPa   ≥12 ≥12 ≥12
                          注:*B 級品為標準產品規格,其他為特殊規格。
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          目視法觀察其外觀是否符合指標要求。
                          4.2 純度
                          4.2.1 試驗儀器
                          a) 氣相色譜儀
                          4.2.2 色譜儀配置
                          a) 分流/不分流進樣系統;
                          b) 氫火焰離子化檢測器;
                          c) Elite-1701 型中極性色譜柱或其他同等型號色譜柱。
                          4.2.3 儀器運行條件
                          a) 進樣口/檢測器溫度:300℃,保持20min;
                          b) 載氣流量:0.8mL/min;
                          c) 柱箱溫度:155℃,保持20min;
                          d) 進樣量:0.2uL;
                          e) 分流比:26:1;
                          4.2.4 試劑和材料
                          a) 容量瓶:20mL 或25mL;
                          b) 氣相進樣針:10uL;
                          c) 二氯甲烷:分析純或更高規格;
                          4.2.5 分析步驟
                          4.2.5.1 實驗前準備
                          a)用二氯甲烷將10uL 進樣針反復清洗5 次以上,清洗完成后進二氯甲烷空白樣,進樣量0.2 uL,進空白樣的目的主要是為排除溶劑二氯甲烷中可能存在的雜質對檢測造成干擾。引入檢測誤差,若出現除二氯甲烷之外的其他雜質峰,應查找原因后再進樣;
                          b)取20mL 或25mL的容量瓶的潔凈容量瓶,并用二氯甲烷涮洗至少三次;
                          c) 用一次性吸管吸取少量的二氯甲烷于容量瓶中,然后加入約1.2mL 的待測試樣,然后加入10mL 的二氯甲烷;
                          d)手動搖勻樣品使樣品混合均勻,并借助超聲儀輔助超聲近1 分鐘,將樣品充分混合均勻。
                          4.2.5.2 進樣過程
                          樣品混合均勻后準備進樣,進樣之前用待測樣品將進樣針反復清洗5 次以上,然后吸取樣品進樣,吸取樣品后,將多余樣品排出,使針內留有0.2 uL 樣品,并保證針內無氣泡。將進樣針放到色譜儀進樣口,迅速進樣,并按下氣相色譜儀上的開始按鍵。進樣完成后,用二氯甲烷將進樣針反復清洗6 次以上。
                          4.2.6 結果處理
                          色譜儀自動檢測完成樣品,扣除二氯甲烷溶劑及溶劑中存在的雜質峰,并用面積歸一化方法計算樣品中試樣的含量。色譜積分與目標峰保留時間如下圖所示。
                          4.2.7 允許差
                          樣品平行測定兩次,測定結果的差值不大于0.10%,取算術平均值作為測定結果。
                          4.2.8 注意事項
                          a) 經常對進樣口襯墊、襯管進行更換清洗,同時對色譜柱進行高溫老化去除色譜柱可能存在殘留對測定結果的影響;
                          b) 進樣之前,必須首先進一針空白樣品,若有需要,可在儀器運行時間內增加空白進樣頻率;
                          c) 注意進樣針吸取樣品時務必從樣品的中層部位吸取;
                          d) 超聲完成后至進樣時間不能超過10 分鐘,以保證吸取樣品的均一性;
                          e) 空白進樣針與樣品進樣針應分開使用,避免混淆。
                          4.3 粘度
                          4.3.1 試驗儀器及試劑
                          a) 流變儀:MCR52 型;
                          b) 轉子:CP75-1 型;
                          c) 一次性塑料吸管:3mL;
                          d) 丙酮;
                          4.3.2 分析步驟
                          a) 按儀器操作規程開啟儀器,設置儀器溫度為25℃并安裝轉子;
                          b) 設置剪切速率為3000s-1;
                          c) 待儀器溫度恒定至25±0.1℃時,用一次性塑料管吸取適量樣品并加樣測量;
                          d) 測量結束后,清理椎板,并用丙酮擦拭干凈。
                          4.3.3 允許差
                          樣品平行測定兩次,測定結果的差值不大于0.05mPa.s,取算術平均值作為測定結果。
                          4.4 固化時間
                          4.4.1 原理
                          在特定條件下,用少量的氰基丙烯酸乙酯試樣粘合密封條,在指定的固化時間后,人為破壞粘合,然后對破壞性質進行評估。
                          4.4.2 試驗儀器與材料
                          a) 剪刀;
                          b) 計時器;
                          c) 三元乙丙橡膠(EPDM)密封條,邵氏硬度A15-25,直徑13.5mm;
                          d) 異丙醇
                          4.4.3 試驗步驟
                          a) 剪刀使用前,用蘸有異丙醇的紙巾擦拭干凈;
                          b) 用剪刀將密封條進行剪切,剩下約1mm 不剪切,然后沿著剪切邊折疊;
                          c) 將1-2 滴粘合劑加到其中一個面上,涂勻,然后合在一起,迅速擠壓并開啟計時器;
                          d) 在確定密封條的結合部不能移動后,繼續擠壓,讓粘合劑固化;
                          e) 固化完成后,拉一下密封條的末端,使結合部位分離;
                          f) 仔細檢查脫膠表面,如果有80%或更多區域損壞,說明發生了固化;
                          g) 如果發生了固化,進行重復試驗,縮短固化時間。如果沒有發生固化,延長固化時間。重復以上步驟,直到確定一個準確的固化時間(精確到秒)。最后選取最小固化時間作為測試結果。
                          4.5 拉伸剪切強度
                          4.5.1試驗儀器及材料
                          a) 美特斯(MTS)拉力試驗機
                          b) 45#碳鋼試片
                          c) 200~240 目油石
                          d) 200~240 目砂帶的打磨機
                          e) 噴砂機
                          f ) 丙酮
                          4.5.2 試片表面處理
                          將符合GB/T 7124 規定的45#碳鋼試片,用200~240 目油石對試片粘接面進行橫向研磨(油石用水作潤滑劑,不要用油),也可以用配備200~240 目砂帶的打磨機進行打磨,或用噴砂機對其表面進行簡單噴砂。打磨與噴砂面積不少于12.5mm×25mm,打磨或噴砂后用水對其表面進行清洗,再以丙酮清洗、干燥,置于硅膠干燥器中備用,在一周內使用。
                          4.5.3 試樣制備
                          將試片放平,用取樣管在粘結面上滴加約0.05mL 試樣,立即附上另一試片,并用夾具將其固定,在溫度(23±2)℃,相對濕度(60±10)%的試驗條件下,放置24h。試片的處理如下圖所示:
                          4.5.4 試驗步驟
                          a) 將試樣對稱地夾在夾具上,夾持處至距離最近的粘接端距離為50mm±1mm。
                          b) 以恒定拉伸速率開始測量樣品,實驗拉伸速率為5mm/min。測量完成后記錄測量結果。
                          4.5.5 試驗結果
                          測定次數不少于5 次,然后按照95%的置信度用Grubbs法對數據進行取舍,去除異常值后再取算數平均值,并記錄最終結果。
                          5 檢驗規則
                          5.1 出廠檢驗
                          出廠檢驗項目為表1 中所列全部項目
                          5.2 產品取樣
                          產品取樣按照GB/T 6680 和GB/T 6678 規定執行,采樣總體積不少于200mL,在采樣瓶上貼上標簽,并注明產品名稱、產品批號、采樣日期、采樣人姓名等。
                          5.3 判定
                          產品的測試結果應符合表1 的規定,判為合格。產品測試結果若有一項不合格,則應制備雙倍試樣,對不合格項目復測,若仍有一個結果不合格,則該批產品為不合格品。
                          6 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          包裝容器上應有明顯牢固的標志,標志上的主要內容主要包括:公司名稱、產品名稱、批號、凈重、保質期等。
                          6.2 包裝
                          α-氰基丙烯酸乙酯可裝于20L、200L 聚乙烯塑料桶中,也可裝于1000L IBC(Intermediate bulk-container)罐中。
                          6.3 運輸
                          運輸時應輕拿輕放,避免猛烈撞擊。在運輸過程中,應遵守運輸部門各項有關規定。
                          6.4 貯存
                          應貯存在陰涼通風、干燥的場所。為獲得最佳保質期,可保存在2-8℃的原有容器中。
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