N,N-二異丙基乙胺檢測方法
1 范圍
本標準規定了N,N-二異丙基乙胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于用以合成法生產的N,N-二異丙基乙胺粗品,經精餾提純制得的N,N-二異丙基乙胺成品,該產品主要用于多肽、抗癌藥物、蛋白質、核苷酸合成中的溶劑和催化劑。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 191 包裝貯運圖示標志
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
3 分子式、分子量與結構式
分子式:C8H19N
相對分子量:129.25
結構式:
4 技術要求
4.1 外觀要求
無色透明或淺黃色液體,無機械雜質。
4.2 理化指標
理化指標應符合表 1 的要求。
純度(N,N-二異丙基乙胺),% ≥99.0
水分,% ≤0.3
5 試驗方法
5.1 外觀檢查
取本品 50 ml 置 100 ml 的量筒中,在明處觀察,本品應為無色透明或淺黃色液體,無機械雜質。
5.2 水分
5.2.1 方法提要
采用全自動微量水分測定儀分析測定,本測定方法基于卡爾——費休庫侖法原理。
5.2.2 儀器
a) SF101 型微量水分測定儀或同等性能的全自動微量水分測定儀;
b) 微量進樣器:100 μL
5.2.3 測定
根據儀器使用說明書以體積法測定。
5.2.4 結果
以三次平行試驗數據作為分析結果。
5.3 純度測定
5.3.1 方法提要
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,用氫火焰檢測器,采用面積歸一法定量。
5.3.2 儀器
a) 氣相色譜儀:配有分流裝置及具氫火焰(FID)檢測器的任何型號的氣相色譜儀;
b) 毛細管柱:SE-54 30 m×0.25 mm×0.5 μm;
c) 檢測器:氫火焰(FID)
d) 微量進樣器:1μL
5.3.3 色譜儀的操作條件
本標準推薦的典型操作條件:
柱溫:130 ℃
檢測器溫度:230 ℃
汽化室溫度:230 ℃
載氣流量:30 mL/min
氫氣流量:30 mL/min
空氣流量:30 mL/min
分流比:50:1
靈敏度:109
進樣量:0.2 μL
5.3.4 結果計算:
N,N-二異丙基乙胺純度按式⑴計算
Ai
Xi=-----------…………………………………⑴
∑Ai
式中:
Xi——i 組分的質量百分含量,%;
Ai——i 組分的峰面積,%;
∑Ai——表示色譜峰面積總和。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
6 檢測規則
6.1 出廠檢驗
產品應由生產企業的檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗,出廠應保證所有出廠的 N,N-二異丙基乙胺符合本標準,每批出廠的產品都應附有質量證明書。
6.2 抽樣
按照 GB/T 6680 的規定進行,用采樣管抽取不少于 500 mL 的樣品。所取樣品分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中,瓶上粘貼標簽,注明產品名稱、批次、抽樣日期、采樣人姓名。一瓶進行化驗,一瓶避光保存。
6.3 判定規則
判定結果按 GB/T 8170 中規定的修約值比較法進行。檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應重新取樣進行檢驗,即使只有一項指標不符合本標準時,則判定該批產品為不合格。
6.4 用戶驗收
使用單位有權按照本標準各項規定對所收到的產品進行驗收。當供需雙方對質量發生異議時,可由雙方協商確定,也可請法定質檢機構進行仲裁。
7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
產品包裝上應粘貼明顯、清晰、牢固的標志。并符合 GB 190 的規定,其內容包括:生產企業名稱、地址、產品名稱、批號、凈含量、生產日期、產品主要成分和產品標準號。
7.2 包裝
產品采用 50 L、200 L 的閉口塑料桶或鋼桶或按客戶要求進行包裝。包裝時充氮氣保護并密封,不可與空氣接觸。
7.3 運輸
嚴格執行有關危化品運輸的有關規定,嚴禁與強酸、強氧化劑、食用品等混裝混運。運輸途中應防暴曬、雨淋。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。
7.4 貯存
產品應全密封避光貯存,保持低溫,防止濕氣滲入。
7.5 復測期
在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下,自生產之日起,本產品保質期為 12 個月。逾期可按本標準重新檢驗,檢驗結果符合本標準要求時,仍可繼續使用。
8 安全
8.1 本產品對呼吸系統、眼結膜和皮膚有刺激作用,操作人員須經專門的培訓,嚴格遵守操作規程。
8.2 建議做好以下防護工作:
a) 呼吸系統防護:或能接觸其蒸氣時,應該佩戴防毒面具。緊急事態搶救或撤離時,建議佩戴自給式呼吸器。
b) 眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
c) 手防護:戴防化學品手套。
d) 皮膚接觸:脫去污染的衣著,用流動清水沖洗 15 分鐘,就醫。
e) 眼睛接觸:立即翻開上下眼瞼,用流動清水沖洗 15 分鐘,就醫。
f) 吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處,呼吸有困難時給,呼吸停止時,立即進行人工呼吸就醫。
g) 食入:誤服者用水漱口,飲牛奶或蛋清,就醫。
h) 滅火方法:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
i) 其它:工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作后,淋浴更衣。定期體檢。