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                          2-苯基苯并咪唑合成

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:716-79-0
                          分子式:C13H10N2
                          分子量:194.23

                          2-甲基苯并咪唑合成方法(成環縮合)
                          在100ml三口燒瓶中,投入9g鄰苯二胺及10ml乙酸。混合物于電熱套100℃下反應2h,冷卻后緩慢加入40%的氫氧化鈉溶液,搖動燒瓶使之混合均勻,用pH試紙檢驗混合液,使其剛好顯堿性(pH=10),靜置出現淡黃色固體,將粗產物過濾并用蒸餾水洗滌幾次既可。

                          2-甲基苯并咪唑純化方法
                          將上步粗產物于250ml燒杯中,加入120ml水在電磁爐上攪拌溶解,冷卻后加入活性炭進行脫色,再煮沸15min后趁熱過濾(抽濾前預熱漏斗),然后將濾液冷卻至10~15℃,冷抽慮得固體產品(用少量冷水洗滌),最后于100℃下烘干后稱重。

                          鄰苯二胺和乙酸的物質的量比對產率的影響
                          鄰苯二胺與乙酸的反應可使一種反應物過量,來促進反應向生成產物2-甲基苯并咪唑方向進行,從而提高產率,由于乙酸較鄰苯二胺便宜,為了降低成本,我們選擇了乙酸過量(10.5g)、鄰苯二胺定量(9g)的方法。在其它反應條件一定的情況下(100℃加熱攪拌2h,加堿中和后pH=10),產率隨乙酸量的增加而升高,當乙酸與鄰苯二胺
                          的物質的量比達到2.77:1時,產率高達82.4%,隨著物質的量比的繼續增大,產率基本不變。

                          實驗中乙酸與鄰苯二胺的物質的量比小于2.77:1,故造成產率偏低。

                          產率影響因素
                          反應時間對產率的影響
                          在其它條件一定情況下,乙酸與當反應時間為2h時轉化率高達82.4%,再增加反應時間,轉化率基本保持不變。實驗中控制時間在兩小時,因此反應時間對該實驗的產率影響不大。

                          反應溫度對產率的影響
                          在其它反應條件一定的情況下(乙酸:鄰苯二胺=10.5:9,加熱攪拌2h,加堿中和后pH=10),產率隨著反應溫度的升高而提高,當反應溫度為100℃時,產率達到最高值,隨著反應溫度的繼續升高,產率逐漸下降,這是因為溫度超過100℃后,鄰苯二胺在光和空氣中氧化速度加快,導致產率降低。此實驗過程中有一段時間反應溫度高達120℃,從而導致了產率降低。

                          加堿中和后pH值對產率的影響
                          由于產物2-甲基苯并咪唑溶于酸性物質、濃的苛性堿和熱水等,因此反應后必須用氫氧化鈉溶液把反應液中未反應完的酸中和掉,并調至弱堿性直至出現大量黃色固體。在其它條件一定的情況下(鄰苯二胺:乙酸=9:10.5,100℃加熱攪2h),用10%的氫氧化鈉溶液調節反應冷卻后的反應液的pH值,轉化率隨pH值的增大而升高,當pH值在10~11之間產率最高,pH值再升高產率會降低。實驗在調節pH時,使堿過量導致pH高達12,從而使產率降低。

                          實驗操作對產率的影響
                          由于鄰苯二胺易于被氧化,稱量時暴露在空氣中導致原料損失;熱抽濾不及時,使產品提前析出;脫色時活性炭用量太大;實驗過程中轉移損失等都造成了產率偏低。同時溫度過高,堿量太大,脫色嚴重也導致了產物的顏色變淡。

                          結論:合成2-甲基苯并咪唑的最佳操作條件為乙酸與鄰苯二胺的物質的量比2.77:1,反應時間為2h,反應溫度為100℃,加堿中和后的pH值為10,2-甲基苯并咪唑的產率可達82.4%。

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