2-氰基-2-苯基丁酸乙酯
1 范圍
本標準規定了2-氰基-2-苯基丁酸乙酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于苯乙腈在硫酸催化下加乙醇生成苯乙酸乙酯,在乙醇鈉的作用下與碳酸二乙酯進行縮合,生成2-氰基-2-苯基丁酸乙酯。
分子式:C13H15NO2 相對分子量:217.26(1997年國際原子量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T191-2000 包裝貯運圖示標志
GB/T601-2002 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
國家技術監督局第43號令(1995) 定量包裝商品計量監督規定
3 要求
3.1 2-氰基-2-苯基丁酸乙酯理化指標應符合表 1 要求。
表 1 2-氰基-2-苯基丁酸乙酯理化指標
指標 指標值
外觀 無色或淡黃色透明液體
比重(d420) 1.050-1.070
含量,%,≥ 98.5
水分,%,≤ 0.2
3.2 凈含量誤差按國家技術監督局第 43 號令執行。
4 試驗方法
本標準中所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682-1992規定的三級水,實驗中所用的標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002制備。
4.1 外觀測定:目測
4.2 比重測定(比重計測定)
4.3 含量測定
采用氣相色譜法測定,用面積歸一法定量。
4.3.1 儀器
4.3.1.1 儀器型號:GC9790II 或 GC7890B
4.3.1.2 檢測器:FID
4.3.1.3 色譜柱: HP-5;30m×0.32mm×0.25um
4.3.1.4 分流比:50:1
4.3.1.5 進樣量:0.2µl
4.3.1.6 柱溫:190 ℃
4.3.1.7 汽化溫:280 ℃
4.3.1.8 檢測器溫:300 ℃
4.4 水分的測定(卡爾費休容量法 )
精密移取 10ml 無水甲醇溶液,置干燥的碘量瓶中,在攪拌下用標定好的卡爾費休氏液滴定至紅棕色,再精密移取供試品 2ml,置于該碘量瓶中,在攪拌下用卡爾費休氏液滴定至紅棕色,按公式計算所含水分含量。
V×T
水分%=-------------×100%
m×1000
式中
V—供試品消耗碘甲醇的體積 ml
T—碘甲醇的滴定度 mg/ml
m—供試品的取用量 ml
4.5 凈含量
按 JJF 1070 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
2-氰基-2-苯基丁酸乙酯應由質檢部門檢驗合格并附合格證方可出廠。
5.2 出廠檢驗項目
出廠檢驗項目為本標準第三章要求。
5.3 抽樣方法與判斷規則
5.3.1 以不超過 4t 的產品為一批。
5.3.2 抽取不低于 100ml 樣品,分裝于兩只清潔干燥的磨口瓶中,立即用瓶蓋封緊,瓶上貼標簽注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期和取樣者,一瓶供化驗,另一瓶留樣備查。
5.3.3 檢驗結果中如有一項不合格,則允許此該批中抽雙倍的樣,對不合格項復驗,結果仍不合格,則該批為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 包裝桶上的標志應符合 GB/T191-2000 的規定。
6.1.2 合格證上應注明產品名稱、執行標準號、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號及凈含量。
6.2 包裝
產品應用干燥的鐵桶包裝或塑料桶包裝,擰緊桶蓋,每桶凈含量200kg。
6.3 運輸
產品按非危險品運輸,在運輸時應防潮、防火、防包裝桶損壞。
6.4 貯存
產品應放在通風干燥的倉庫里,在符合本標準規定的包裝、運輸、貯存的條件下,貯存期一年。