溴代乙醛縮二甲醇質量標準

1 范圍
本標準規定了溴代乙醛縮二甲醇的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以溴、甲醇與醋酸乙烯酯為原料，經反應、精餾等過程制得的溴代乙醛縮二乙醇。該產品主要用作醫藥、農藥中間體，也可作為有機合成的原料。
分子式：C4H9BrO2
分子量：169.01
閃點：53℃

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定

3 要求
產品控制項目指標應符合表1的規定。
表1
指 標                優等品 合格品
外觀 無色透明液體 無色或淡黃色透明液體
溴代乙醛縮二甲醇， % ≥ 99.0 98.0
其它雜質，% ≤          1.0  2.0
水分， % ≤             0.2  0.5

4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 溴代乙醛縮二甲醇和其它雜質質量分數的測定
4.2.1 方法提要
氣相色譜法：試樣用具 SE-30 毛細管柱和氫火焰檢測器的色譜儀進行分離和測定，用面積歸一法計算。
4.2.2 儀器與材料
——氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器；
——毛細管色譜柱：SE-30 (30m×0.32mm×0.5μm)；
——色譜工作站；
——微量注射器：1μL；
——氮氣：體積分數≥99.99%；
——氫氣：體積分數≥99.99%；
——凈化空氣。
4.2.3 色譜操作條件
——氮氣壓力：0.075MPa；
——氫氣壓力：0.050MPa；
——空氣壓力：0.050MPa；
——柱溫：115℃；
——氣化室溫度：260℃；
——檢測室溫度：240℃；
——進樣量：0.1μL。
注：上述操作條件是典型的，根據不同儀器可做調整，以期獲得最佳效果。
4.2.4 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，吸取試樣溶液0.1μL迅速注入色譜儀中，待各組分出峰完畢，由色譜工作站按照面積歸一化法計算各組分的質量分數。
4.2.5 允許差：
兩次平行測定結果的絕對差值應不大于 0.2%，取其算術平均值作為測定結果。
4.3 水分的測定
 按照 GB/T 6283-2008 中規定的方法或使用精度相當的微量水分測定儀進行測定。

5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附產品質量證明書后方可出廠。證明書內容包括：生產單位名稱、產品名稱、等級、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一次投料生產的產品為一批。按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規定取樣。每批產品采樣總量不少于500mL，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的試劑瓶中，密封貼上標簽，注明：產品名稱、生產日期或批號、取樣日期和取樣人。一瓶檢驗，一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，應重新加倍取樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格，復驗結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判該批產品為不合格。
5.4 仲裁
供需雙方對產品質量發生異議時，雙方協商解決或由共同指定機構依據本標準進行裁定。

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝上應有清晰、牢固的標志，內容包括：生產單位名稱和地址、產品名稱、注冊商標、等級、生產日期或批號、凈含量、本標準編號以及GB 190中“易燃液體”、“毒性物質”和GB/T 191中的“怕曬”、“怕雨”標志等。并應有符合GB 15258規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用塑料桶或四氟瓶密封包裝，裝填系數應不大于 0.95。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，應防火、防高溫、防靜電，并應輕裝輕卸，防止包裝破損和泄露，嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運，并應符合危險貨物運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存在通風、陰涼、干燥的庫房內，應遠離火源和熱源，防止靜電和陽光直射。嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混貯。

7 安全
溴代乙醛縮二甲醇系易燃液體和蒸氣；系毒性物質。其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物，遇明火、高熱引起燃燒和爆炸，受熱能引起膨脹或分解，導致容器急劇破裂，食入會中毒、吸入會中毒、皮膚接觸會中毒。因此，操作時應防火、防高溫、防靜電，并應佩戴防護用品。