我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

                          二甲基丙二腈合成

                          非售品
                          CAS:7321-55-3
                          分子式:C5H6N2
                          分子量:94.11

                          2,2-二甲基丙二腈,也稱為二甲基丙二腈,是一種重要的精細化工中間體,目前主要用于不對稱合成的手性催化劑(S,S)-(-)-2,2'-異亞丙基雙(4-叔丁基-2-惡唑啉)及(S,S)-2,2'-異亞丙基雙(4-苯基-2-惡唑啉)等的合成。

                          ①以丙二腈為起始原料,與碘甲烷或溴甲烷在不同堿的作用下甲基化反應生成2,2-二甲基丙二腈。該方法使用甲基化試劑碘甲烷或溴甲烷,前者碘甲烷屬管制類試劑,后者溴甲烷是一種消耗臭氧層的物質;

                          ②以氰基乙酰胺為起始原料,與碘甲烷或硫酸二甲酯在堿性條件下甲基化反應得到2-氰基-2-甲基丙酰胺,2-氰基-2-甲基丙酰胺在高溫條件下脫水反應生成2,2-二甲基丙二腈。

                          ③以2,2-二甲基-3-羥基丙醛為主原料,經過6步反應制備得到2,2-二甲基丙二腈。

                          制備:
                          1、2-氰基-2-甲基丙酸甲酯的合成
                          在帶有通氣裝置的1000mL四口燒瓶中加入氰乙酸甲酯(99.0g,1.0mol)、碳酸鉀(414g,3.0mol)、四丁基溴化銨(1.0g)和DMF(250mL),于15~30℃常壓連續通入一氯甲烷氣體14h,抽濾,用甲基叔丁基醚(400mL)洗滌濾餅,收集濾液,加入水(400mL)洗滌分層,有機層減壓蒸餾至干,得淺黃色油狀物100.4g,收率為75.5%,純度98.0%。

                          2、2-氰基-2-甲基丙酰胺的合成
                          在帶有回流裝置的500mL四口燒瓶中加入2-氰基-2-甲基丙酸甲酯(50.8g,0.4mol)和氨甲醇溶液(180mL,氨氣17.0g,1.0mol),于25~30℃保溫反應24h。保溫畢,減壓蒸餾至干,得2-氰基-2-甲基丙酰胺粗品,用異丙醇重結晶,得白色結晶性粉末39.9g,收率為88.9%,純度99.3%。

                          3、2,2-二甲基丙二腈的合成
                          在帶有回流裝置的500mL四口燒瓶中加入2-氰基-2-甲基丙酰胺(30.0g,0.27mol)、氯化亞砜(192.5g,1.62mol)和DMF(3mL),攪拌升溫至回流,回流保溫24h。保溫畢,減壓蒸餾至干,再冷卻至25℃,加入二氯甲烷(100mL)和水(100mL),攪拌15min,滴加液堿調節pH值11~13,靜置分層。有機層再加入水(100mL)洗滌,然后常壓蒸餾除去二氯甲烷,再減壓蒸餾至干,得2,2-二甲基丙二腈粗品22.1g,最后減壓精餾,冷卻,得透明固體15.9g,收率63.1%,純度99.0%。

                          这里只有精品视频