CAS： 73866-23-6
分子式： C9H8BrNO3
分子量： 258.0711
 
中文名稱： 5-溴乙酰水楊酰胺

英文名稱： 5-(bromoacetyl)-2-hydroxy-benzamid
                     5-(bromoacetyl)-2-hydroxybenzamide
                     5-(bromoacetyl)salicylamide
                     5-Bromoacetylsalicylamide

性質描述：白色或米色粉末，無臭無味、無毒，難溶于水。

生產工藝：以楊酸甲酯，甲醇，乙酰氯，自制改性納米級固體酸催化劑等原料通過重結晶，磁力攪拌，酸處理等操作手段制備出5-乙酰水楊酰胺。

1、在高壓釜中加入水楊酸甲酯和甲醇，通入氨氣，并攪拌；
2、采用減壓蒸餾，將甲醇蒸出，殘留物用乙醇與去離子水的混合溶液1:1重結晶，得到中間體水楊酰胺；
3、將無水AlCl3和NaCl，以及自制改性納米級固體酸催化劑加入到容器中，攪拌并升溫到180℃，然后加入上述得到的中間體水楊酰胺，繼續磁力攪拌；
4、然后以每分鐘60滴速度滴加乙酰氯，磁力攪拌，油浴180℃4h；
5、向反應體系中加入5%(V)的鹽酸溶液，60℃下磁力攪拌2h，過濾，同時回收自制改性納米級固體酸催化劑，過濾物用去離子水水洗滌5-8次至中性，恒溫干燥箱110℃干燥2h，粗產品用乙醇重結晶得到白色固體5-乙酰水楊酰胺。

制備：水楊酰胺用量為20mmol(2.74g)，在100mL干燥的三頸圓底燒瓶中充入氮氣，加入40mmol(約16mL)1-丁基-3-甲基咪唑氯鋁酸[BMIM]Cl-2AlCl3離子液體催化劑，攪拌下加入水楊酰胺，緩慢升溫到40℃；待水楊酰胺與離子液體混合成均勻的漿狀物后，在攪拌下分別加入40mmol乙酰氯，充分攪拌使混合均勻。反應150min后，停止加熱。改用冰水浴，迅速加60mL稀鹽酸(由濃鹽酸稀釋10倍)到上述三頸圓底燒瓶中，使催化劑及未反應的乙酰氯充分水解，析出白色固體。固體經陳化24h后抽濾，分別用稀鹽酸溶液和蒸餾水洗滌3次得粗產品。在70℃真空干燥箱內烘干24h，稱重后取少量分析。加乙醇至余下的粗產品，攪拌1h后抽濾得精制品。

質量標準：
外觀　      白色粉末
熔點          200-210℃
含量          ≥95.0%
干燥失重 ≤0.15%
灼燒殘渣 ≤1.0%
雜質總量 ≤5.0%

用途： 一種非常重要的醫藥與農藥中間體。作為藥物中間體，用于合成治療過敏性、病態性藥物，如：哮喘、過敏性鼻炎、結核膜、蕁麻疹、濕疹、高血壓等。也是制造心血管藥物拉貝若爾（柳胺芐心定）的中間體。

參考文獻:
1 5-溴乙酰水楊酰胺合成新路線  毛建平;潘寒旭;吳艷;滕益堅  江蘇化工  1990  (3),41-42 
2 5-溴乙酰水楊酰胺的合成  毛建平;潘寒地;吳艷;滕益堅  中國醫藥工業雜志  1990  (11),514-514