羥基乙酸丁酯
1 范圍
本標準規定了羥基乙酸丁酯的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。 本標準適用于以羥基乙酸、正丁醇為原料,經反應、堿洗、精餾等過程制得的羥基乙酸丁酯。 分子式:C6H12O3
分子量:132.16
2 規范性引用文件
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GB 9174-2008 一般貨物運輸包裝要求
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾•費休法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
產品控制指標應符合表 1 的規定。
表 1
項 目 指 標
外觀 無色透明液體
羥基乙酸丁酯(GBU),% ≥ 97.0
正丁醇,% ≤ 0.5
氯乙酸丁酯, % ≤ 0.2
二酯, % ≤ 0.4
甲氧基乙酸丁酯,% ≤ 0.2
水分,% ≤ 0.2
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 羥基乙酸丁酯、正丁醇、氯乙酸丁酯、二酯、甲氧基乙酸丁酯含量的測定
4.2.1 試劑和溶液
──氫氣:體積分數≥99.99%;
──氮氣:體積分數≥99.99%;
──凈化空氣;
──羥基乙酸正丁酯標樣:已知準確質量分數。
4.2.2 儀器
──氣相色譜儀:配有氫焰檢測器,其靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定;
──色譜柱:HP-5 30m×0.32mm(i.d) ×0.25µm,內涂固定液;
──微量進樣器:10µL
4.2.3 色譜操作條件
──柱室溫度:程序升溫,初始溫度 80℃,保持 2min,升溫速度 10℃/min 至 250℃保持 10min;
──檢測器溫度:280℃;
──氣化室溫度:280℃;
──載氣流量:30mL/min;
──氫氣流量:30mL/min;
──空氣流量:300mL/min;
──分流比:1:100;
──進樣量:0.2µL。
注:以上操作參數是典型的,可根據儀器不同特點,對給定操作參數做適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.4 色譜柱老化
將色譜柱入口端與氣化室相連,出口端暫不接檢測器,以 20mL/min 的流量通入載氣(N2),在低于色譜柱最高使用溫度 20℃溫度下,至少老化 24h。
4.2.5 測定步驟
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,用 10µL 微量進樣器吸取試樣 0.2µL 迅速注入色譜儀中,待各組分出峰完畢,記錄峰面積。
4.2.6 計算
羥基乙酸丁酯及其它組分含量 X1(%),按式(1)計算:
Ai
X1(%) =------------×100........(1)
∑Ai
式中:
Ai ——各組分的峰面積;
∑Ai ——所有組分的峰面積之和。
4.2.7 其它各組分按相同方法計算得出。
4.2.8 允許差
兩次平行測定結果的算數平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對之差應不大于 0.2%。
4.3 水分的測定
按 GB/T 606-2003 中規定的方法進行測定,也可使用精度相當的微量水分測定儀。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質量檢驗部門檢驗合格并附產品質量證明書。證明書內容包括:生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一儲罐的產品為一批,按 GB/T6678-2003 和 GB/T6680-2003 的規定取樣。每批產品取樣總量應不少于 300mL,混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的棕色玻璃瓶中,密封貼上標簽,注明:產品名稱、生產日期或批號、采樣日期和采樣人等。一瓶檢驗,一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格,檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時,應重新加倍取樣復檢,復檢結果全部符合本標準要求時判定為合格,復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時, 則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝上應有清晰牢固的標志,內容包括:生產單位名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、 凈含量等。
6.2 包裝
產品采用潔凈的 200L 閉口桶密封包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應防火、防高溫、防日曬,裝卸時防止包裝破損,物料泄漏會對環境造成危害。
6.4 貯存
產品應貯存在通風、干燥、陰涼的庫房中,庫房溫度不宜超過 40℃。
7 安全
羥基乙酸丁酯遇高熱,容器內壓增大,有開裂和爆炸的危險。該產品對皮膚和粘膜具有強刺激性, 具致敏性,對環境有危害,對大氣可造成污染。因此,應防火、防高溫,操作時應佩戴相應防護用品。