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                          L-精氨酸質量檢測

                          非售品
                          CAS:74-79-3
                          分子式:C6H14N4O2
                          分子量:

                          本品在定量時含胞苷-5’-磷酸二鈉(C9H12N3Na2O8P)97~102%。
                          1.性狀
                          本品是無色~白色的結晶或白色的結晶性粉末,有特殊的味道①。
                          2.鑒定試驗
                          (1)取本品20mg,加0.01mol/L鹽酸定容至100mL,取10mL,加0.01mol/L鹽酸定容至100mL的溶液在279±2nm外有極大吸收峰②。
                          (2)取本品的水溶液(3→10,000)3mL,加鹽酸1mL和溴試液1mL,在水浴上加熱30min后吹入空氣,除去溴,加5-甲基苯二酚的乙醇溶液(1→10)0.2mL,然后加硫酸鐵銨鹽酸試液3mL,水浴上加熱20min呈綠色③。
                          (3)取本品的水氣液(1→20)5mL,加鎂試液2mL,不生成沉淀,但再加硝酸7mL,煮沸10min后,加氫氧化鈉試液使其中和,呈磷酸鹽的常規鑒定試驗反應④。
                          (4)本品呈鈉鹽的常規鑒定試驗反應⑤。
                          3.純度試驗
                          (1)溶解性  將本品0.5g溶于10mL水時是無色的,其濁度基本在規定的透明度以下。
                          (2)酸堿性  本品的水溶液(1→20)的pH值用玻璃電極法測定時,應是8.0~9.5。
                          (3)銨鹽  將本品0.1g裝入小試管中,加氧化鎂50mg和水1mL,在試管內掛好用水潤濕的紅色石蕊試紙,封蓋試管口,在水浴上加熱5min,石蕊試紙不應變藍⑥。
                          (4)鉀  將本品1g溶于5mL水,以此為檢液,進行砷的常規試驗時,應符合要求⑦。
                          (5)重金屬  將本品1g裝入坩堝中,加硫酸銨1g蓋住本品,然后加入水0.5mL,靜置,加熱進行炭化,不發生白煙后,進行強熱、灰化。加硫酸、硝酸各3滴,徐徐加熱灰化,冷卻后在殘留物中加稀醋酸2mL,和水至50mL,必要時可進行過濾,將此液作為檢液,進行重金屬試驗時,其量應在0.001%以下⑧。
                          (6)氨基酸  取本品水溶液(1→1,000)5mL,加茚三酮試液1mL,加熱3min時不應呈色⑨。
                          (7)吸光度比  測定本品的0.01mol/L鹽酸溶液(1→50,000),在波長250nm,260nm和280nm外的吸光度為A1、A2和A3。A1/A2應是0.4~0.52,A3/A2應是1.85~2.2⑩。
                          (8)其它核酸分解物  可用“5’-肌苷酸鈉”的純度試驗(8) *
                          4.水分
                          精確稱取本品500mg,進行水分的定量時,其量應在26%以下。但是,需將試樣裝入干燥滴定用容量瓶中,加費歇爾滴定法用甲醇10mL、密封、放置1h后,加一定量費歇爾試液(約10mL)使其過剩約10mL,密封,混合振蕩5min后,邊激烈振蕩,邊用水、甲醇標準溶液滴定。另外可用同樣方法進行空白試驗。
                          5.定量法
                          精確地稱取本品500mg左右,溶于0.01mol/L鹽酸,定容至1,000mL,取10ml/L鹽酸,定容至1,000mL,取10mL,加0.01mol/L鹽酸,定容至250mL,作為檢液。0.01mol/L鹽酸做為對照,用液層厚1cm于波長280nm處測定檢液的吸光度,根據下式可求出胞苷-5’-磷酸二鈉的含量 *
                          注  解
                          ①本品易溶于水,微溶于甲醇,幾乎不溶于乙醇。本品的呈味力與嘌呤核苷酸相比非常弱。
                          ②是根據紫外吸收光譜來確認。本品的0.01mol/L鹽酸溶液顯示在λmax:279±2nm處有吸收,其分子吸光系數為12,700。胞苷和本品有相同的紫外吸收光譜。
                          ③本品與嘌呤核苷酸不同,只在鹽酸中加熱不能使核糖游離,因此有必要利用溴試驗進行處理,將堿部分分解使核糖容易游離(同5’-核糖核苷酸鈉)。
                          ④⑤(同5’-核糖核苷酸鈉)。
                          ⑥NH3的檢測界限約20μg。
                          ⑦AS2O3為1ppm以下。
                          ⑧Pb為10ppm以下。
                          ⑨檢測界限1μg。
                          ⑩把混入的其它紫外線的吸收物質加以規定。
                          * 本品的Rf值是0.1g胞苷和胞嘧啶是0.67和0.75,確認限度分別為0.1μg。
                          * 144.6是ε:12,700,由試樣的檢液濃度0.02g/L的吸光度,到含量(%)的變換系數。
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