2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)質量標準
1 范圍
本標準規定了 2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存以及安全、安全技術說明書。
本標準適用于 2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)的產品質量控制,該產品是一種高效的紫外光固化引發劑,主要用作紫外光固化反應的引發劑。此外在光固化的紙張上光涂料中也有很大的應用。
分子式:C10H12O2 結構式:
相對分子質量:164.2 (按 2005 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9721 化學試劑 分子吸光分光光度法通則
GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 611 化學試劑 密度測定通用方法
3 技術要求
相關質量指標應符合表1的規定。
項目 檢驗標準
外觀 無色或淡黃色透明液體
酸值(mg/g KOH)% ≤0.05
密度(g/cm3,25℃) 1.08±0.03
揮發份% ≤0.2
透光率%
425nm≥99.0
500nm≥99.3
含量% ≥99.0
色號(鉑-鈷)APHA ≤70
溶解度(1g/10ml 甲醇) 透明澄清
4 試驗方法
4.1 外觀:
將供試品盛于潔凈干燥的抽樣瓶中在自然光或日光燈下觀測,應符合規定。
4.2 酸值:
A:具體方法:稱取 10g 左右樣品(稱準至 0.0001g)于 250ml 錐形瓶,加入 50ml 無水甲醇振蕩使其完全溶解,加入 8-10 滴 1%酚酞指示劑,用 0.1mol/l 的氫氧化鈉標準溶液進行滴定,將溶液滴至粉紅色持續 30s 即為終點。
B:同時取 50ml 無水甲醇做空白實驗,方法同上
計算公式為:
X%=C×(V1-V0)×5.61/M
式中:
C----氫氧化鈉標準溶液的濃度(mol/L)
V1—滴定樣品時所消耗的氫氧化鈉標液的體積(ml)
V2—空白實驗時無水甲醇所消耗的氫氧化鈉標液的體積(ml)
m—所稱樣品的質量(g)
4.3 密度:
(1)取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶裝滿樣品(溫度應于 25℃裝上溫度計(瓶中應無氣泡),置 25℃的水浴中放置若干分鐘,使內容物的溫度達到 25℃用濾紙除去溢出的側管的液體,立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出,再用濾紙將比重瓶的外面擦凈,精密稱定,減去比重瓶的重量,求得樣品的重量后,按下式計算,即得。
樣品重量
密度= 比重瓶的容積
4.4 不揮發份:
精密稱取 100g 樣品(樣品重量 M1)于 105℃下已恒重的 100ml 旋轉蒸發瓶中(蒸發瓶的重量 M0)然后將旋轉蒸發瓶置于 105℃烘箱 2 小時后放入干燥器中冷卻后稱量重量 M2
不揮發份=(M2-M0)/M1 4.5 溶解度:
稱取 1 克樣品置于 50ml 比色管中,然后加入 10ml 無水甲醇,充分振搖使溶解,溶解液應澄清透明;
4.6 含量的測定
4.6.1 氣相含量的測定:
4.6.1.1 方法提要
采用氣相色譜法,用峰面積歸一化法求得 2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)的含量。
4.6.1.2 儀器設備
——氣相色譜儀:FID 檢測器;
——色譜柱:DB-5 彈性石英毛細管柱,30m×0.32mm(id)×0.52um;
——數據處理機:色譜工作站或積分儀;
——微量注射器:(1~10)µL 微量注射器;
——超聲波發生器。
4.6.1.3 試劑
甲苯:分析純
4.6.1.4 色譜分析條件
——載氣:氮氣
——柱溫:柱溫 150℃保持 2 分鐘,升溫速率 10℃/min,終溫 250℃保持 15 分鐘
——氣化溫度:250℃
——檢測溫度:250℃
——進樣量 0.2ul
可根據裝置不同,選擇最佳分析條件。
4.6.1.5 測定步驟
開啟色譜儀,待儀器各項操作條件穩定后,取試樣品 0.2ul 注入儀器,待最后一個組分流出完畢,記錄色譜圖,用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4.6.1.6 結果計算
2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)氣相含量以 wi 計,數值以(%)表示,按式(1)計算:
As
wi% = ------------×100% 式(1)
At
式中:
As—為供試品溶液主峰面積;
At— 為供試品溶液總峰面積; 計算結果表示到小數點后兩位。
4.6.1.7 允許差
2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)含量兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%,取其算術平均值作為測定結果。
4.7 透光率:
稱取 2 克樣品,用 20ml 甲苯稀釋,超聲波超聲,用 1cm 比色皿在 425nm 波長下讀取透光率,用甲苯作參比。
4.9 色度
鉑-鈷色號 500 APHA 標準液的配制:稱取 1.000g 六水合氯化鈷,1.245g 氯鉑酸鉀,置于燒杯中,用 100ml 鹽酸和適量水溶解,移至 1000ml 溶量瓶中,搖勻。
要配制 100 APHA,90 APHA,80 APHA,70 APHA,60 APHA,50 APHA,40 APHA 色度的標液,用 500 APHA的標液稀釋即可。
5 檢驗規則
5.1 2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所
有出廠的 2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)均符合本標準的要求。
5.2 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品不能驗收。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)的每個包裝上都應按 GB 190 中的有關規定涂上相關的安全儲運標志和產品標簽,同時應附有產品質量檢驗合格的證明。
6.2 包裝
2-羥基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(UV1173)用褐色塑料桶桶包裝,每件凈含量有 20KG、25KG。
6.3 運輸
運輸時應輕取輕放,防止日曬、碰撞和雨淋。
6.4 貯存
存放在密封容器內,并放在陰涼,干燥處。儲存的地方必須遠離氧化劑。 貯存期為 24 個月。
7 警告
使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。