[原理]制取碘乙烷常用乙醇、碘與紅磷反應,但反應較慢,還需要在回流裝置中加熱數小時。
主反應:2P+3I2→2PI3
3C2H5OH+PI3→3C2H5I+H3PO3
副反應:3C2H5OH+PI3→P(OC2H5)3+3HI 產生亞磷酸三乙酯
[用品]燒瓶、直形冷凝管、燒杯、紅磷、酒精、碘晶體、沸石、5%NaOH溶液、無水氯化鈣。
[操作]在125mL燒瓶里加入2g紅磷和25mL酒精,并在搖動下分次加入細碎的碘晶體18g,然后再加入3粒沸石。在燒瓶上裝有直形冷凝管,用水浴加熱能夠回流半小時。待反應完畢后,冷卻,將回流直形冷凝管卸去,隨即換上冷凝管,改為普通蒸餾裝置。需要說明的是,接受器應補在冷水浴中,以防制取的碘乙烷被揮發掉。用沸水浴把碘乙烷蒸出。餾出可轉移到分液漏斗里,因液內含有碘而呈棕色。先用蒸餾水把雜入的乙醇洗去,再用少量5% NaOH溶液把游離碘洗去,并在密閉器中用無水氯化鈣將其干燥,然后放于水浴上進行蒸餾,便有碘乙烷出現,可收集70~74℃(343~347K)的餾分。
純碘乙烷是無色油狀液體,沸點為72.3℃。
純碘乙烷是無色油狀液體,沸點為72.3℃。
[備注]
1.制取碘乙烷時,加碘量一次,但加入的不可過多,因該反應放熱,會使溫度升高。所以要使反應物保持在20℃以下,以防有大量揮發性物質蒸出使其受到損失。碘乙烷應貯存于棕色密閉瓶中,以防有光照變深和揮發損失的問題發生。
2.蒸餾器的接引管應插入水面下,還要隨時留心,防止倒吸。
3.實驗掌握不好,碘乙烷純度會有影響。碘甲烷是劇毒物質,碘乙烷也有一定毒性,請實驗者注意安全防護。
高品質碘乙烷產品瑞爾豐化工可以提供。
3.實驗掌握不好,碘乙烷純度會有影響。碘甲烷是劇毒物質,碘乙烷也有一定毒性,請實驗者注意安全防護。
高品質碘乙烷產品瑞爾豐化工可以提供。