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                          2-溴丙烷質量檢測

                          非售品
                          CAS:75-26-3
                          分子式:C3H7Br
                          分子量:122.99

                          2-溴丙烷
                          1 范圍
                          本標準規定了2-溴丙烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明、包裝、運輸、貯存及驗收期。
                          本標準適用于工業品2-溴丙烷。
                          2-溴丙烷的結構式和基本物化參數如下:
                          分子式:C3H7Br
                          結構式:
                          相對分子質量:122.99 (按 2011 年國際相對原子質量)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
                          GB/T 6324.2 有機產品試驗方法 第2部分:揮發性有機液體水浴上蒸發后干殘渣的測定
                          GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 8170—2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          GB/T 9724 化學試劑 PH值測定通則
                          JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第75號 定量包裝商品計量監督管理辦法
                          3 要求
                          3.1 外觀
                          2-溴丙烷外觀為無色透明液體,無可見外來雜質。
                          3.2 技術指標
                          2-溴丙烷技術指標應符合表1 要求。
                          表 1 2-溴丙烷技術指標
                          指標                          項目
                                                     優級品 合格品
                          2-溴丙烷/% ≥   99.0        90.0
                          異丙醇/% ≤      0.1           —
                          1-溴丙烷/% ≤   0.05        —
                          水分/% ≤          0.03        0.05
                          pH值                6.5~7.5   5.0~8.0
                          蒸發殘渣/% ≤  0.001     0.01
                          3.3 凈含量
                          應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第 75 號的規定。
                          4 試驗方法
                          除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T 8170-2008中的修約值比較法進行。
                          4.1 外觀的測定
                          在自然光線下目測。
                          4.2 2-溴丙烷、異丙醇、1-溴丙烷質量分數的測定
                          4.2.1 方法提要
                          使用內壁涂 SE-54 的毛細管柱和氫火焰離子化檢測器,對2-溴丙烷及雜質進行氣相色譜分離和測定。
                          4.2.2 儀器
                          氣相色譜儀,具 FID 檢測器;
                          色譜柱:SE-54 毛細管柱,30m×0.25mm×0.05μm;
                          微量進樣器:1 微升;
                          色譜工作站。
                          4.2.3 色譜操作條件
                          柱溫:70℃;
                          進樣器溫度:200℃;
                          檢測器溫度:200℃;
                          載氣:氮氣;流速:10mL/min;分流比:100:1;
                          燃氣:氫氣;流速:35mL/min;
                          助燃氣:空氣;流速:300mL/min;
                          4.2.4 操作步驟
                          在上述色譜操作條件下,待儀器穩定后,注入 0.2 微升試樣進行測定。
                          4.2.5 計算
                          2-溴丙烷、(異丙醇、1-溴丙烷)的質量分數 ω i (%),按式(1)計算:
                                                        Ai
                          X 1 = ———————— ×100 --------------------------------( 1 )
                                                       ∑A
                          式中:
                          Ai —— 試樣中,2-溴丙烷(異丙醇、1-溴丙烷)峰面積值;
                          ΣA —— 試樣中,各組分峰面積值之和。
                          4.2.6 允許差
                          兩次平行測定結果之差2-溴丙烷應不大于 0.2% ,異丙醇、1-溴丙烷應不大于 0.01%,取其算術平均值作為測定結果。
                          4.3 水分的測定
                          按GB/T 6283方法進行。
                          4.4 pH 值的測定
                          按GB/T 9724 方法進行。
                          量取50ml樣品和50ml無二氧化碳水于具塞瓶中,劇烈振搖20min以上,靜置分層,測定水層pH值。
                          4.5 蒸發殘渣的測定
                          按GB/T 6324.2方法進行。
                          4.6 凈含量的測定
                          按 JJF 1070 進行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 產品須經公司質檢部門按本標準檢驗合格后,并附有合格證方可出廠。每批出廠的 2-溴丙烷應附有質量證明書。
                          5.2 以每天生產的同一類別的產品作為一個檢驗批,每批產品不超過 20t。
                          5.3 按 GB/T 6680 進行采樣。所采樣品的包裝必須完好,采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品,所采樣品總量不少于 500mL。將采取的樣品充分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中,并粘帖標簽。注明:產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一只供檢驗,另一只保存備查。樣品留存期 30 天。
                          5.4 產品型式檢驗項目為本標準第 3 章的全部內容,正常生產時型式檢驗每月進行一次。出廠檢驗項目為:外觀、2-溴丙烷質量分數、異丙醇質量分數、1-溴丙烷質量分數、水分、pH 值、凈含量。
                          5.5 檢驗結果中,如有一項指標不合格,應在同批號中自兩倍量抽樣單元中抽樣,對不合格項目進行復檢,若復檢仍不合格,則判該批產品不合格。
                          6 標志
                          2-溴丙烷每個包裝物上應附有清晰的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、產品標準號、凈含量、批號、生產日期。
                          7 包裝、運輸、貯存
                          7.1 包裝
                          2-溴丙烷應用塑桶或噴塑鐵桶包裝,塑桶重量不少于10Kg,噴塑桶重量不少于20kg,每桶凈含量250kg。
                          7.2 運輸、貯存
                          2-溴丙烷運輸及儲存應遠離火源,應放置于陰涼干燥處,防止日曬和雨淋;搬運時操作人員應穿戴勞保用品,切勿與皮膚接觸或吸入體內,搬運時應輕拿輕放。2-溴丙烷為易燃液體必須由有相應資質的車輛運輸,做好相應的防護措施。
                          8 驗收期
                          在規定的貯運條件下,2-溴丙烷的驗收期為一個月。從交貨之日起,在一個月內完成產品的質量驗收。
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