乙酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了乙酰氯德要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全要求。
本標準適用于乙酰氯。該產品是一種重要的有機合成中間體和乙酰化試劑，酰化能力比乙酐強，廣泛用于有機合成，可用于生產農藥、醫藥、新型電鍍絡合劑，以及其它多種精細有機合成中間體，在醫藥上可用于制 2，4-二氯-5-氟苯乙酮(環丙沙星的中間體)、布洛芬等。乙酰氯也是羧酸發生氯化反應的催化劑。，還可用于羥基和氨基的定量分析。應用高純度的乙酰氯對于提高反應收率、減少副反應、增加產品質量等方面據有十分重要的作用。
分子式：C2H3ClO
化學品英文名稱：acetyl chloride
中文名稱 2：氯乙酰
英文名稱 2：ethanoyl chloride
相對分子質量：78.50（按照 2007 年國際相對原子質量）
結構式
熔點：-112℃
沸點 52℃
密度:1.104（20℃）
折光率:1.3898
閃點:4.4℃
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志（GB/T191－2008，mod ISO 780:1997）
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602－2002 化學試劑 雜質測定使用標準溶液的制備（neq ISO 6353－
1:1982）
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑以及制品的制備（GB/T 603－neq ISO
6353－1:1982）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682－2008，mod ISO
3696:1987）
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
CAS 號：75-36-5
EINECS:200-865-6
4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合 GB/T 6682三級水的規定。
試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑以及制品，在沒有特殊注明時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備。
4.1 方法提要
常壓下，過量三氯化磷緩慢加入冰醋酸中，加熱升溫，分層取出亞磷酸，簡單蒸餾得到乙酰氯。其主要雜質是醋酐、醋酸、三氯化磷、氯化氫。根據這些物質與乙酰氯的沸點不同，經過高溫氣化使它們分離出來。
4.2 儀器與設備
指標
項目 優級品 一級品 二級品
外觀 無色透明發煙液體
乙酰氯,% ≥ 99.0 98.5 98.0
4.2.1 SP－6890 氣相色譜儀
4.2.2 10uL 微量進樣器
4.3 試劑
無水乙醇（清洗微量進樣器）
4.4 氣相色譜條件
色譜柱：SE－30（30m＊0.32mm＊0.50um）柔性毛細管柱
載氣：高純氮氣
流速：1.5ml/min
尾吹：30 ml/min
柱前壓力：0.06MPa
氫氣：流速 30 ml/min
空氣：流速 300 ml/min
柱溫：80℃
汽化室溫度：180℃
檢測器溫度：190℃
進樣量：0.2uL
分流比：50:1
計算方式：面積歸一法
4.5 試驗步驟
4.5.1. 接到車間通知要測乙酰氯，首先把電腦打開。并且準備一個干凈、干燥并帶有良好塞子的錐形瓶待用。
4.5.2. 打開空氣總閥和氮氣總閥。氮氣流速為 1.5mL/min,空氣流速為 300mL/min.
4.5.3. 打開色譜儀開關，然后進行測試條件的設定。柱溫：80℃；汽化室溫度：180℃；檢測器溫度：190℃。（按“參數”鍵之后，按“柱室”鍵，并按“80”， 按“顯示”，“輸入”鍵后類似。）氫氣Ⅱ0.04Mpa，柱頭壓 0.06Mpa，尾吹0.08Mpa。
4.5.4 當色譜儀的“汽化室Ⅱ、檢測Ⅰ、柱室”綠燈連續閃亮后，表示可以點燃氫氣。
4.5.5. 加大氫氣流速，用電子槍對準色譜儀右上方第二個口：氫氣出口處，點燃（是否點燃，首先可以看工作站中“查看基線”的基線是否有較大變化，另 外也可以看電子槍放在氫焰出口處看電子槍是否有水株，有的話則說明已經 點燃。點燃后，恢復氫氣條件 0.4Mpa。）
4.5.6. 打開 N2000 在線色譜工作站，選擇通道 1。選擇“方法”中的“積分”，選擇積分參數“面積”，“積分方法”下的“外標法”。
4.5.7. 采樣控制：選中“采樣結束后自動積分”，結束時間根據樣品來定，設為 6～10分鐘。選擇“組分表”頁簽，單擊右側的“譜圖”按鈕，則跳出打開窗口，標樣譜圖以“ .dat”文件形式保存。文件前綴：設置譜圖保存名。
4.5.8.查看基線，如果沒過零點，還需要做零點校正。待放大器基線穩定后方可進行分析，大約 30min。
4.5.9.佩帶好防毒面具和一次性手套，拿著干凈、干燥并帶有良好塞子的錐形瓶去車間取樣，并記錄取樣人，取樣時間。另外需要注意的是取來的樣品要具有代表性，不能被污染。拿回來的路上蓋好塞子，盡量不要晃動樣品，以免乙酰氯的揮發，使測量結果不準確。
4.5.10.在小燒杯中倒入少量無水乙醇備用。
4.5.11．取樣回來后，打開通風櫥，把錐形瓶放在通風櫥下。再次確認基線平穩。用 10uL微量注射器取 0.2uL 乙酰氯（針內不能含有氣泡）。如果針頭上還有殘留少量樣品，可以用玻璃片之類的釋去針頭的液體，勿用濾紙，取樣后，迅速注射，注射時快插快提，快速按鈕，或按鍵“采集數據”。
4.5.12．注射樣品后，應把微量注射器立即放入無水乙醇中，并吸滿無水乙醇。
4.5.13．樣品檢測后，在工作站點擊“停止采集”。查看試驗結果。
4.5.14．把試驗結果報告給辦公室，并做好記錄。
4.5.15．按“參數”鍵之后，按“柱溫”“顯示”“消除”鍵等。關閉氫氣總閥，等設定溫度低于 70℃可以關閉儀器電源。
4.5.16.30min 后，關閉空氣、氮氣總閥。
4.5.17．清洗針頭，樣品容器等，注意保持潔凈。
4.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3％. 5 檢驗規則
5.1 本標準規定的全部指標項目為出廠檢驗項目，生產廠的監督檢驗部門應按本標準的規定逐批檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準要求。
5.2 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的產品進行驗收，驗收時間從到貨之日起
15 日進行。
5.3采樣時應確保具有真實性和代表性。并且應存樣。瓶上貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶保存三個月備查。
5.4 按 GB/T 8170 規定的修約值比較法判定。
5.5 檢驗結果中如果有一項指標不符合本標準要求時，應該重新自兩倍量的包裝單元中采樣核驗。核驗結果有一項不符合本標準要求時，整批產品不合格。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時，按照《中華人民共和國產品質量法》的規定辦理。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1乙酰氯（液體）的包裝物上應該涂刷牢固的標志，內容包括：生產廠名、產品名稱、
商標、批號或生產日期、凈質量、廠址以及本標準編號。
6.2每批出廠的乙酰氯（液體）都應附有質量合格證、產品質量符合本標準的證明以及本標準編號。
6.3乙酰氯（液體）應采用桶包裝，每桶凈質量為 200kg。遠途運輸如果需要外包裝，供需雙方協商解決。
6.4運輸時嚴防雨林和日曬，貯存在通風干燥的庫房里。
6.5乙酰氯（液體）的貯存期為 6 個月。
7 安全要求
7.1 危險性概述
健康危害：本品對上呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、胸痛。口服引起口腔及消化道灼傷。
燃爆危險：本品易燃，具強刺激性。
7.2 急救措施
皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫。
眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少 15 分鐘。就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停
止，立即進行人工呼吸。就醫。
食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫。
7.3 消防措施
危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。
在空氣中受熱分解釋出劇毒的光氣和氯化氫氣體。遇水、水蒸氣或乙醇劇烈反應甚至爆炸。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會著火回燃。
有害燃燒產物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氫、光氣。
滅火方法：采用二氧化碳、干粉、1211 滅火劑、砂土滅火。禁止用水和泡沫滅火。
7.4 泄漏應急處理
迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，并進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗，洗液稀釋后放入廢水系統。大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
7.5 操作注意事項
密閉操作，提供充分的局部排風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（全面罩）或自給式呼吸器，穿膠布防毒衣，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。避免產生煙霧。防止煙霧和蒸氣釋放到工作場所空氣中。避免與氧化劑、醇類接觸。尤其要注意避免與水接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
7.6 貯存注意事項
儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過 30℃。包裝必須密封，防止受潮。應與氧化劑、醇類等分開存放，切忌混儲。不宜久存，以免變質。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。