1 范圍
本標準規定了三碘甲烷的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于碘化反應生成的三碘甲烷。產品為染料、農藥、醫藥等中間體。
分子式:CHI3 分子量:393.73(按 2007 國際相對原子質量)
結構式:
黃色粉末或晶體,有不愉快的氣味。微溶于水,溶于苯、乙醚、丙酮。
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 611 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 616 化學試劑 沸點測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9741 灼燒殘渣測定通用方法
3 要求
3.1 外觀
黃色粉末或晶體。
3.2 產品理化指標應符合表 1 要求。
優等品 合格品
含量,% ≥ 98.0 95.0
熔點,℃ 118-121
相對密度(20℃) 3.9~4.1
氯仿溶解實驗 全部溶解
干燥失重 ≤0.5%
灼燒殘渣 ≤0.2%
可溶性黃色物及游離酸堿 中性
4 試驗方法
本試驗方法中標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,除另有規定外,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規定制備;實驗用水符合GB/T 6682中三級水規定。
4.1 外觀
目測。
4.2 含量
按GB/T 601規定進行。
稱取 0.4 克樣品(精確至 0.0002g),溶于 40ml 乙醇中,置于 500ml 具塞錐形瓶中,加 50ml0.1N AgNO3 標準溶液,加 10ml HNO3 密塞,振搖,放置過夜。加 150ml H2O、5ml 硫酸鐵銨飽和溶液用 0.1N NH4CNS標準液滴定,同時作空白實驗。
式中:V2-空白實驗NH4CNS標準液之用量 (ml)
V1- NH4CNS標準液之用量 (ml)
C- NH4CNS標準液之當量濃度 (N)
G-樣品重量
0.1312-每毫克當量CHI3之克數
4.3 熔點
按 GB/T 617 規定進行。
4.3 相對密度
按 GB/T 611 規定進行。
4.4 氯仿溶解實驗
稱 1 克樣品溶于 20ml 氯仿中,樣品應完全溶解。
4.5 干燥失重
稱取 1 克樣品,置于稱量瓶中,于 H2SO4干燥器中干燥 4 小時,由減輕之重量計算干燥失重百分數。
4.6 灼燒殘渣
按 GB/T 9741 規定進行。
4.7 可溶性黃色物及游離酸堿
振搖 2 克樣品與 5ml 水 1 分鐘,靜置過濾,濾液應無色對石蕊呈中性。
5 檢驗規則
5.1 檢驗責任
產品由生產廠質量檢驗部門按本標準規定進行檢驗,保證所有出廠產品均符合本標準要求,并附有產品合格證。
5.2 組批
以一次投料生產的同一規格的三碘甲烷為一批.
5.3 取樣
現場直接取樣兩份,置于棕色瓶中,密封并注明產品名稱、取樣日期,一份檢測,一份封存3個月備查。
5.4 判定規則
檢驗結果如有指標不合格,應自同批產品中加倍取樣復檢,復檢結果仍有指標不合格,則判該批產品為不合格。
5.5 仲裁
供需雙方對產品質量有爭議時,申請產品質量監督檢驗機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝桶上應有標志,包括:生產廠名、廠址、產品名稱、批號(生產日期)、凈含量、貯存期和本標準編號。包裝上有毒危險品圖形標志應符合GB 190規定。
6.2 包裝
產品用清潔、干燥、密封的塑料瓶包裝,凈含量1kg,外包裝為木箱;或用紙桶包裝,每桶凈含量25kg等。
6.3 運輸
運輸過程中防止碰撞、損壞、泄漏。本品為有毒品。
6.4 貯存
產品應貯存于通風、干燥、低溫的庫房內,防止日光直接照射,隔絕火源,防高溫。在符合上述條件下,自生產之日起產品貯存期為90天。